第 10 讲 原子吸收.ppt

第十章 原子吸收光谱法 §10.1 概述 §10.2 原子吸收光谱法基本原理 §10.3 原子吸收光谱仪 §10.4 定量分析方法 §10.5 原子吸收光谱法中的 干扰及其抑制 §10.6 测定条件的选择 §10.7 原子发射光谱法简介 §10.1 概述 特点： §10.2 原子吸收光谱法基本原理 2.元素的特征谱线 K 元素的能级图 3.吸收峰形状 4.表征吸收线轮廓（峰）的参数 5.吸收峰变宽原因 10.2.2 热激发时基态原子和激发态原子的分配 在一定温度下，热力学平衡时，激发态原子数与基态原子数之比服从玻茨曼分布定律： 表10-1 几种元素共振线的Nj/N0值 10.2.3 原子吸收法的定量基础 2.峰值吸收 峰值吸收系数的测量 K0值测量的前提条件: 3. 定量基础 §10.3 原子吸收光谱仪 10.3.1 结构流程 10.3.2 光源——空心阴极灯 3.空心阴极灯的原理 10.3.3 原子化系统 1. 火焰原子化装置 (2) 燃烧器 (3) 火焰 火焰类型： 空气——乙炔火焰： 氧化亚氮——乙炔火焰： 表10-2 火焰温度及燃烧速度 2. 无火焰原子化装置 原子化过程: (2)氢化物原子化装置 10.3.4 分光系统 10.3.5 检测系统 §10.4 定量分析方法 10.4.2 标准加入法 使用标准加入法时的注意点： §10.5 原子吸收光谱法中的干扰及其抑制 10.5.2 化学干扰 10.5.3 物理干扰 10.5.4 光谱干扰 2.背景干扰 §10.6 灵敏度、检出极限、测定条件的选择 10.6.2 检出极限 10.6.3 测定条件的选择 4. 火焰 5. 观测高度 §10.7 原子发射光谱法简介 原子发射光谱分析法的特点: 10.7.2 原子发射光谱仪 1.激发光源 电感耦合等离子炬（ICP） 高频发生器： ICP原理： ICP的特点： 2.摄谱仪 3.检测器 10.7.3 定性、半定量和定量分析 2.半定量分析 内标法定量 思考题 1.定性分析 (1)指定元素分析 如果需检测指定的几种元素,可采用与标准试样光谱图比较的方法。待测元素有2～3条特征谱线与标准样品特征谱线重合,可认为试样中存在该元素。 (2)未知元素全分析 通常采用与铁谱比较的方法。 铁谱：波长标尺,将各元素特征波长标在相应的位置构成了元素的标准光谱图。 用途最广的一类火焰； 最高温度约2600K，能测定35种以上的元素； 燃烧速度稳定，重复性好，噪声低， 易形成难离解氧化物的元素时灵敏度度较低， 不宜使用； 在短波范围内对紫外线吸收较强，易使信噪比变低； 乙炔可用高压乙炔钢瓶供应。 最高温度达3300K左右。 可形成强还原气氛； 可以测定约70多种元素； 特别能用于测定空气——乙炔火焰所不能分析的难离解元素，如Al、B、Be、Ti、V、W、Si等， 可消除在其他火焰中可能存在的化学干扰现象。 (1) 石墨炉原子化器 电源、炉体和石墨管组成 原子化过程分为干燥、灰化 (去除基体)、原子化、净化(去除残渣) 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等 (火焰法中，火焰分子对其共振线有吸收，灵敏度很低) 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物 (原子化温度700~900 ゜C ) : AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低，灵敏度高, 干扰小； 氢化物均有毒；精密度差； 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值 ΔX /Δλ。实际工作中常用其倒数 Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 （3）通带宽度（W） 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D ? S 主要由检测器（光电倍增管、光电二极管阵列）、放大器、读数和记录系统等组成。 原子吸收计算机工作站： 参数设定 条件优化 数据处理 结果打印 10.4.1 标准曲线法 适于共存组分互不干扰的试样。(1)一组浓度合适的标准溶液；(2)由低到高分别测定吸光度； (3)以