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标题：检验标准操作程序 文件编号：KY/H00·WJ/ZL·(bc) 018-00 复制 份 新：□ 修：□ 变：□ 原文件号：—— 制 定 人： 审 核 人： QA审核： 批 准 人： 制定日期： 审核日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质监部 生效日期： 分发部门：质监部QC室 检验操作程序 1．目的： 建立一个检验操作程序。 2．范围： 质监部QC室 3．责任： 检验人员应按此程序进行检验。 4．标准依据： 中国药典2010年版二部 5．程序内容： 5.1性状本品为。 5.1.1操作方法 5.2鉴别 5.2.1鉴别一 5.2.1.1仪器设备 ； 5.2.1.2试剂 纯化水； 5.2.1.3操作方法 5.2.1.4结果评价 5.2.2鉴别二 5.2.2.1仪器设备 5.2.2.2试剂 纯化水 5.2.2.3操作方法 取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（4 10）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4-5次。取残渣约0.1g，置铂坩埚中，加入硫酸（1 2）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂（取取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（4 10）使成碱性。 5.2.2.4结果评价 5.3.1酸碱度 5.3.1.1仪器设备 一般实验仪器；电子天平；中性石蕊试纸； 5.3.1.2试剂 纯化水； 5.3.1.3操作方法 取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸沸的水分，滤过。滤液用中性石蕊试纸测试。 5.3.1.4结果评价 公式 式中 为炽灼恒重后的重量。 为放供试品前恒重坩埚的重量。 为供试品的重量。 5.3.5.5结果评价 计算减失去重量不得过5.0%。 5.3.6重金属 5.3.6.1仪器设备 一般实验仪器；电子天平；铂坩埚；电炉；恒温数显水浴锅；纳氏比色管（规格：25ml），瓷皿，容量瓶（规格：100ml、1000ml）。 酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 5.3.7.3操作方法 取重金属项下供试品溶液20ml，加盐酸5ml，依法检查（中国药典2010版附录Ⅷ J第一法）。 5.3.7.4结果评价 含砷盐不得过百万分之二。 KY/H009·WJ/ZL·(bc) 018-00 第 1 页 共 9 页