三七有效成分含量测定探究进展.doc

三七有效成分含量测定探究进展关键词：三七；有效成分；含量测定 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1007―2349(2007)06―-0041―03 三七又名田七，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H .Chen的干燥根，具有散瘀止血、消肿镇痛等功效，历版药典均有收载。现代药理研究表明，三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用；对三七的现代药学分析表明，人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1是三七的主要有效成分，对三七药材或以三七为主药的药品进行质量控制时，多采用测定以上几种有效成分含量的方法。近年来随着中药现代化的要求和药物分析手段的提高，对三七有效成分含量测定的方法有了新的变化，现总经如下。 1三七中药材有效成分含量测定的研究进展 1.1高效液相色谱法近年来，高效液相色谱以其快速、高效、分离效能高、重现性好、结果准确可靠等优势，被广泛应用于三七药材的含量测定。其中流动相多采用梯度洗脱；在线检测方法多以测定样品的紫外吸收为主；检测波长多为203nm；检测对象主要是样品中的人参皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1等有效成分。但从文献来看，对三七药材有效成分的提取方法各有不同，采用的色谱柱变化较多，因梯度洗脱方法存在检测时间过长的缺点(检测时间从25min到60min不等)，因此也有用非紫外检测器的方法。 1.1.1以人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标、流动相梯度洗脱、在线紫外检测的高效液相色谱法2005版《中国药典》(一部)改变了2000版中薄层扫描法测定三七有效成分含量的方法，以高效液相色谱法测定有效成分含量。该方法主要是用流动相梯度洗脱的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈(A)：水(B)，检测波长为203nm。流动相梯度变化如表l。 药典方法中选用的对照品为人参皂苷Rm、人参皂苷Rb，和三七皂苷R1。供式品制备方法：取药材粉末(过4号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过、取续滤液，即得。 王雁也采用了梯度洗脱的方法对不同商品规格三七进行了含量测定。色谱条件为：Luna c18(4.6min×250mm，5／μm)色谱柱；流动相乙腈(A)：0.05％磷酸(B)；流速：1.0mlmin-1；检测波长：203mm，如表2。 该方法选用的对照品为人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1。采用超声法提取三七：精密称取三七细粉(过80目筛)约0.5g,加入甲醇50ml,超声波(50Hz)提取30min，过滤。 刘华钢采用的流动相梯度洗脱高效液相色谱法测定三七中有效成分的方法中，其色谱条件为：Shim pack VP―ODS(15cruX6.0mm，5μm)色谱柱；柱温：室温；检测波长：203nm；流速：1.　mlmin-1；仪器：HP1100系列高效液相色谱仪。选用的对照品为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷Rb1和三七皂苷R1.该实验对三七的提取方法、提取溶剂、提取条件等均作了研究，认为以70％乙醇为溶剂、50倍超声提取粗粉2次，每次30min效果最好。该实验还比较了HPLC法和2000版《中国药典》收载的TLCS法(薄层扫描法)，认为2种方法所得结果差异不显著，但HPLC法具有灵敏度高、快速准确、专属性强、重视性好等特点。 李性天以高效液相色谱梯度洗脱法测定了三七中三七皂苷R1的含量。其色谱条件为：岛津LC―10AT高效液相色谱仪；Sphericorb NH2(150mm×4.6mm)色谱柱；NH2预柱；流动相：A(乙腈)：B(甲醇：水，2；1)；B相浓度梯度；0min：30％；0.1min：45％；10.0min：30％；15.0min：30％；15.1min：45％；25.0min：30％；25.1min：stop。检测波长：210nm；流速：0.8mlrain-1；柱温：40℃；对照品：三七皂苷R1。该实验对三七的提取方法较简单，向精密称定的三七中加入甲醇适量溶解即可。 1.1.2以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标，流动相比例固定不变、在线紫外检测的高效液相色谱法宋茹应用高效液相色谱法对三七药材、三七总皂苷、三七总皂苷的水溶液进行了指纹图谱的研究，采用的色谱条件是：仪器：LC―6A高效液相色谱仪、SPD―6AV紫外检测器、c―R4A数据处理器(日本岛津公司)；Kromasil C18,(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；流动相：乙腈：0.05％磷酸水溶液(32：68)