中药复方化妆品防晒添加剂质量研究.docVIP

中药复方化妆品防晒添加剂质量研究摘 要：目的：建立中药复方防晒添加剂的定性定量分析方法。方法：采用薄层色谱法对槐花、陈皮、五倍子进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定芦丁的含量。结果：槐花、陈皮、五倍子的特征斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰；对照品芦丁在0.2048~2.048μg范围内具良好的线性关系（r=0.9995）；平均回收率为96.98%，RSD=1.42%。结论：该质量控制方法简便可行，薄层色谱鉴别专属性强，含量测定的分离效果好，准确性强，可用于防晒添加剂的质量控制。 关键词：防晒添加剂；薄层色谱法；高效液相色谱法；芦丁；质量分析 中图分类号：R914.1文献标识码：A文章编号：1673-2197（2009）02-0055-03 中药复方防晒添加剂的处方由槐花、陈皮、桔核、五倍子、女贞子、甘草六味药组成。采用溶剂法和大孔吸附树脂纯化技术对复方进行提 取纯化［1］，所得提取物可作为化妆品的添加剂，具有防晒的功效。为控制本品质量，我们对其主要成分进行了薄层定性鉴别，并采用HPLC法测定了本品主要成分芦丁的含量［2］，建立了中药复方防晒添加剂的质量分析方法［3］。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪， BP211D电子天平（Sartorius公司），十万分之一分析天平（Sartorius BP-211D），万分之一分析天平（Metter Toledo AL204）超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 1.2 试药 防晒添加剂、芦丁对照品及阴性对照品均为本实验室自制；橙皮苷对照品（批号731－8601），槲皮素对照品（批号081－9003）均购自中国药品生物制品检定所。硅胶G、F254由青岛海洋化工厂提供，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。 2 定性鉴别 2.1 槐花的TLC鉴别 取本品1mL，加60%乙醇定容至10mL，作为供试品溶液；取槲皮素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.24mg的溶液，作为对照品溶液；取槐花对照药材粉末0.2g，加甲醇5mL，密塞，振摇10min，滤过，滤液作为对照药材溶液；按同法制备该处方缺槐花阴性对照品溶液。按照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、槲皮素对照品溶液、槐花对照药材溶液、槐花阴性对照液各10、5、10、5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5∶3∶1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；槐花阴性对照色谱在与槲皮素对照品色谱相应的位置上无干扰（见图2）。 2.2 陈皮的TLC鉴别 取本品1mL，加60%乙醇稀释至5mL，作为供试品溶液；取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；取陈皮对照药材粉末0.3g，加甲醇10mL，加热回流20min，滤过，取滤液5mL，浓缩至1mL，作为对照药材溶液；按同法制备该处方缺陈皮阴性对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、橙皮苷对照品溶液、陈皮对照药材溶液、陈皮阴性对照液各10μL，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；而陈皮阴性对照色谱无干扰（见图2）。 2.3 五倍子的TCL鉴别 取本品1mL，加60%乙醇稀释至10mL，作为供试品溶液；取没食子酸对照品，加甲醇制成1mg/mL溶液，作为对照品溶液；取五倍子药材粉末0.5g，加甲醇5mL，超声处理15min，滤过，滤液作为对照药材溶液；按同法制备得到缺五倍子阴性对照品溶液。吸取上述供试品溶液、没食子酸对照品溶液、五倍子对照药材溶液、五倍子阴性对照液各10μL，分别点于同一块硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（5∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；而五倍子阴性对照色谱无干扰（见图3）。 3 含量测定 3.1 溶液的制备 3.1.1 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含芦丁0.1024mg的溶液，即得。 3.1.2 供试品溶液的制备 取本品1mL，置蒸发皿中挥干，残渣加60%乙醇溶液并定