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液质联用技术研究延胡索中生物碱类成分
液质联用技术研究延胡索中生物碱类成分[摘要] 目的:分析延胡索中的生物碱类成分。方法:采用液质联用技术(HPLC-ESI-TOF/MS)分析鉴定了延胡索水提液中的叔铵碱类和季铵碱类成分。结果:根据所测得的各个组分分子离子峰的m/z值,通过查阅文献,鉴定出四氢非洲防己碱、原托品碱、延胡索碱等11个生物碱类成分。结论:本研究为分析延胡索中的生物碱类成分及其质量控制提供了可行的方法。
[关键词] 延胡索;液质联用;生物碱
[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)04(b)-048-02
Analysis of alkaloids in water extract of Corydalis yanhusuo W. T. Wang by liquid chromatography-mass spectrometry
HOU Peng-fei, SU Shu-lan, DUAN Jin-ao, LIU Han-qing
(Jiangsu Key Laboratory for TCM Formulae Research, Nanjing University of Traditional Chinese Medicine, Nanjing210046, China)
[Abstract] Objective:To analyze alkaloids in the root of Corydalis yanhusuo W. T. Wang. Methods: Liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry method was developed for the analysis and identification of alkaloids in water extract from the root of Corydalis yanhusuo W. T. Wang. Results:11 compounds , such as tetrahydrocolumbamine,protopinecorydaline,coptisine and etc,were determined tentatively by comparison of their MS spectra with literature data. Conclusion:The result of this study will be helpful to analyze the alkaloids in the root of Corydalis yanhusuo W. T.Wang. and to build its quality control standard.
[Key words] Corydalis yanhusuo W. T.Wang ;HPLC-MS; Alkaloids
延胡索又称元胡,为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥块茎,具有活血、利气、止痛之功效,临床用于治疗胸胁、脘腹疼痛、经闭痛经、产后瘀阻、跌扑肿痛等症[1]。延胡索的主要成分是生物碱,其类型分属原小檗碱型、原托品碱型、阿朴菲型、苯并菲啶型等四种异喹啉类生物碱,其中多数属原小檗碱型,少数为阿朴菲型与原托品碱型[2~5]。通过高效液相色谱法(HPLC)对其中的一种或多种生物碱进行分析,可以确定延胡索中主要组分并测定其含量[6,7],但该法对化合物的定性能力很有限,必须在有标准对照品的情况下才能进行保留时间的比对定性和定量分析,据此所建立的延胡索质量控制方法大多只针对延胡索乙素等少数生物碱,不够全面。液质联用技术(HPLC-MS)是目前广泛应用的分析方法之一,它利用液相色谱的高效分离能力对被分析样品进行分离,再以质谱为检测器在线提供化合物的分子量信息,特别是电喷雾(ESI)软电离质谱技术的出现,为研究热不稳定和极性较大的化合物提供了简捷快速的分析方法,而多级串联质谱技术还可以提供被分析成分的结构信息。有些微量、痕量成分和无紫外吸收的化合物在用HPLC分析时很可能被忽略,而MS具有高度的灵敏性,可检测到皮克级物质,因此很容易发现这些化合物的存在[8]。目前,HPLC-ESI-MS技术已被广泛用于植物有效成分的分离及结构鉴定中[8]。此实验采用HPLC-MS联用技术分析了延胡索中的主要季铵碱类和叔铵碱类成分。
1仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1100 HPLC-DAD高效液相色谱仪,Waters SunFire ODS-C18柱,英国Micromass LC/
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