甘露饮合剂制备及质量控制.doc

甘露饮合剂制备及质量控制【摘要】目的：研究甘露饮合剂的制备、质量控制。方法：建立该制剂的制备工艺，采用薄层色谱法对麦冬、黄芩进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对黄芩苷进行含量测定。结果：该制剂的制备工艺可行，质量可控。结论：该制剂处方合理，制备工艺简单、质量标准严谨可行。 【关键词】咽炎合剂；制备；质量标准 甘露饮合剂是山东省食品药品监督管理局批准生产的医院制剂(鲁药制字再，由黄芩、麦冬、天冬、生地、熟地、枇杷叶、石斛、枳壳、甘草九味药物组成，具有清咽化痰、生津润燥的作用，临床主要用于慢性咽炎引起的咽部不适、发干微痛、刺痒及异物感。现将制备方法、质量控制标准报道如下。 1 材料与药品 甘露饮合剂（本院制剂科自制）；黄芩苷对照品、麦冬对照药材 (中国药品生物制品检定所)；其他所用试剂均为分析纯； PHS-3F数字显示式酸度计（上海电子光学技术研究所）、TG-328A分析天平（上海长江科学仪器厂）、Waters486型高效液相色谱仪(美国Waters公司)。 2 处方 黄芩56.8g，麦冬56.8g，石斛56.8g，地黄56.8g，熟地56.8g，枇杷叶56.8g，天冬56.8g，枳壳56.8g，甘草45.6g，制成1000mL。 3 制法 以上九味，加水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.03，过滤，加水至1000ml,灌装，灭菌，即得。 4质量标准 4.1 性状 本品为棕褐色液体；味甜、微有沉淀。 4.2 鉴别 4.2.1 黄芩的鉴别[1]取本品10ml，烘干，加正丁醇溶解3次，每次10ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品试液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品试液。照薄层色谱法[2]试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯一甲酸一水（7：4：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.2.2麦冬的鉴别[1]取本品40ml，加盐酸3ml，置水浴中加热１小时，放冷，加乙醚30ml振摇提取，分取乙醚层，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品试液。另取麦冬对照药材2g，加水煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2]试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿一丙酮（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。 4.3 检查 4.3.1 相对密度 应为1.02～1.18[2] 4.3.2 PH值 应为4.0～5.5[2] 4.3.3其他应符合中国药典一部附录合剂项下的各项规定[2] 4.4 含量测定 照高效液相色谱法[2]测定 4.4.1 色谱条件色谱柱C18(250mm×4.6mm，5μm) 柱；流动相：甲醇：水：磷酸（47：53：0.2）；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长：280nm。 4.4.2 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品6mg，置10ml容量瓶中，加甲醇适量，水浴中振摇使其溶解，放置至室温，并加甲醇至刻度，摇匀，吸取上述溶液1ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含黄芩苷0.06mg）。 4.4.3 供试品溶液的制备精密量取本品10ml,烘干，加70%乙醇40ml，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤残渣、容器，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度,摇匀。精密量取1ml, 置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 4.4.4 阴性对照溶液的制备取处方中除黄芩外的其它药材,按制剂工艺制备,按4.4.3项下供试品溶液的制备方法制得阴性对照溶液。 4.4.5系统适应性试验按4.4.1 色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5μl,进样,检测。结果黄芩苷色谱峰峰形对称，与基线分离，阴性对照溶液对黄芩苷色谱峰无干扰。见色谱图1-3。 4.4.6线性关系的考察精密分别量取黄芩苷对照品溶液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μl，进样,检测。记录色谱峰面积，以进样量为横坐峰，面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程及相关系数：Ｙ＝233437. 8X-27943.84,r=0.9999,结果表明黄芩苷在0.12-0.60μg浓度范围内均有良好的线性响应。 4.4.7