补肾养血胶囊中主要药味薄层色谱鉴别.docVIP

补肾养血胶囊中主要药味薄层色谱鉴别摘要：目的：建立补肾养血胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中红参、赤芍、当归、女贞子、淫羊藿进行了鉴别。结果：斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：所建立的薄层色谱鉴别方法可用于补肾养血胶囊的质量控制。 关键词：补肾养血胶囊；红参；赤芍；当归；女贞子；淫羊藿；薄层色谱鉴别 中图分类号：R286.0　文献标识码：A　文章编号：1673-2197(2009)05-0024-03 补肾养血胶囊为我院自制制剂，具有滋补肝肾、益气养血、乌发生发、宁心安神的功效，用于治疗肝肾不足、气血两虚所致疲倦乏力、腰腿酸软、心烦口干、头昏耳鸣、心慌心悸、失眠多梦、头发脱落、须发早白等症。为完善该制剂的质量标准，笔者对方中主要药味红参、赤芍、当归、女贞子、淫羊藿进行了薄层色谱鉴别。 1　仪器与试药 PBQ-I型薄层自动铺板器(重庆南岸力仪器厂)；AE-200型电子天平(天津METTLER公司)；微量进样器(上海医用激光设备厂)；UV-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)；HH-S11-2型电热恒温水浴锅(上海跃进医疗器械厂)；KQ250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 薄层层析硅胶G(青岛海洋化工集团公司)；羧甲基纤维素钠(国药集团化学试剂有限公司)；D101大孔树脂(天津骨胶厂)；聚酰胺(柱层析用，100～200目，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)。人参皂苷Re对照品(0754-200013)、芍药苷(110736-2003)、齐墩果酸(110709-200304)、淫羊藿苷(110737-200312)、当归对照药材(120927-200512)，由中国药品生物制品检定所提供。补肾养血胶囊自制。所用试剂均为分析纯。 2　方法与结果 2.1　红参、赤芍的薄层色谱鉴别 2.1.1　溶液的制备 供试品溶液：取本品粉末10g，加80％乙醇40mL，回流提取2h。醇提液滤过，置水浴上去乙醇，用水10mL溶解。水溶液加入D101大孔树脂中(φ1cm×20cm)，先用水200mL洗脱，弃去，再用70％乙醇50mL洗脱。收集乙醇洗脱液，置水浴上挥去乙醇，残渣用95％乙醇溶解，并定量转移至5mL量瓶中，摇匀，作为供式品溶液。 对照品溶液：取人参皂苷Re对照品加甲醇制成每1mL含1.20mg的溶液，以及芍药苷对照品加甲醇制成每1mL含1.98 mg的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照品溶液：按处方取不含红参及赤芍的其它药味，按成品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。 2.1.2　薄层层析 照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB试验)吸取对照品溶液各5μL，供试品溶液、阴性对照溶液各20μL，分别点于同一以0.3％CM(-Na为粘合剂的硅胶H薄层板上，以正丁醇，乙酸乙酯－水(4：1：5)上层为展开剂，展开，取出，晾干。喷10％硫酸乙谆溶液，置烘箱中加热至斑点清晰。 检视：供试品色谱中，在与对照品色谱的相应位置上显相同的蓝紫色斑点(人参皂苷Re)和紫色斑点(芍药苷)。阴性对照无此斑点。 2.2　当归的薄层层析 2.2.1　溶液的制备 供试品溶液：取本品粉末10g，加入乙醇40mL，浸泡4h，超声提取15min，滤过。置水浴上挥尽乙醚，残渣用95％乙醇2mL溶解，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液：取当归对照药材1g，加甲醇10mL，超声提取30min，滤过，置水浴上浓缩至5mL，作为对照药材溶液。 阴性对照品溶液：按处方取不含当归的其它药味，按成品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。 2.2.2　薄层层析 照薄层色谱法(《中国药典》2(05年版一部附录VIB试验)吸取对照药材溶液各5μL，供式品溶液、阴性对照溶液各20μL，分别点于同一以0.3％CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9：1)为展开剂，展开，取出，晾干。 置365nm紫外灯下检视，在共试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上显相同的两个亮蓝绿色斑点。阴性对照无此斑点。 2.3　女贞子 2.3.1　溶液的制备 供试品溶液：取本品粉末10g，加70％乙醇50mL回流提取2h，滤过，将醇提液挥去溶剂，加盐酸2mL水浴回流1.5h，滤过。滤液移入分液漏斗中，用石油醚(60℃～90℃)萃取3次，每次15mL。蒸干石油醚萃取液，用95％乙醇溶解，并定量转移至5mL量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 对照品溶液：齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1mL含0.85mg的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照品溶液：按处方取不含女贞子的其它粉末，按成品工艺及上述供试品制备