氨糖美辛肠溶片.PDFVIP

氨糖美辛肠溶片 Antangmeixin Changrong Pian Glucosamine Indometacin Enteric-coated Tablets 本品含吲哚美辛（C19H16ClNO4 ）应为标示量的 90.0%~110.0% ；含盐酸氨基葡萄糖 （C H NO ·HCl）应为标示量的93.0%~107.0% 。 6 13 5 【处方】 吲哚美辛 25g 盐酸氨基葡萄糖 75g 辅料 适量 制成 1000 片 【性状】 本品为肠溶衣片，除去包衣后，显类白色至淡黄色。 【鉴别】 （1）取本品1 片，除去包衣后研细，加水10ml 研匀，使盐酸氨基葡萄糖溶 解，滤过，取滤液4ml ，加茚三酮约2mg ，加热，溶液显紫色。 （2 ）取含量测定项下的细粉适量（约相当于吲哚美辛10mg），加水10ml 与20%氢氧 化钠溶液3 滴，振摇，使吲哚美辛溶解，滤过；取滤液 1ml，加0.1%亚硝酸钠溶液0.3ml， 加热至沸，放冷，加盐酸0.5ml，应显绿色，放置后，渐变黄色。 （3 ）在含量测定吲哚美辛项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照 品溶液主峰的保留时间一致。 （4 ）在含量测定盐酸氨基葡萄糖项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （5 ）取鉴别（1）项下的滤液，显氯化物的鉴别反应（中国药典2010 年版二部附录Ⅲ）。 【检查】 有关物质（吲哚美辛） 取本品适量，除去包衣后，精密称定，研细，取细 粉适量（约相当于吲哚美辛 50mg)，置 100ml 量瓶中，加 50% 甲醇适量，超声使吲哚美辛 溶解，放冷，用 50% 甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。精密 量取lml，置 100ml 量瓶中，用50% 甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对照溶 液1ml，置10ml 量瓶中，用50% 甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液，取50μl， 注入液相色谱仪，其信噪比不得小于 10。照含量测定项下吲哚美辛的方法测定，精密量取 供试品溶液与对照溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0 %）， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （2.0% ）。 释放度（吲哚美辛） 取本品，照释放度测定法（中国药典2010 年版二部附录X D 第 二法方法2 ），采用溶出度测定法（中国药典2010 年版二部附录X C 第一法）装置，以0.1mol/L 盐酸溶液1000ml 为溶剂，转速为每分钟100 转，依法操作，经2 小时时，立即将转篮升出 液面，供试片均不得有裂缝或崩解等现象。随即将转篮浸入 37℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8 ） 1000ml 中，转速不变，继续依法操作，经45 分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶 液。照紫外-可见分光光度法（中国药典2010 年版二部附录Ⅳ A ），在320nm 的波长处测定 1％ 吸光度，按C19H16CINO4 的吸收系数 （E1cm ）为196，计算每片的释放量。限度为标示量的 70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版二部附录ⅠA ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ D ）测定。 吲哚美辛 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.1 mol/L 冰醋酸溶液（50:50)为流动相；检测波长为254nm，理论板数按吲哚美辛峰计算 不低于2000 ，吲哚美辛峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取本品20 片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于吲哚美辛50mg ) , 置 100 ml 量瓶中，加50% 甲醇溶液适量，超