解决方法验证.pptVIP

溶出度的方法学验证;1.方法学验证;方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分 只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 ;;2.溶出度方法验证具体内容;值得注意：;干扰试验： 测定干扰性试验在 2%以下可忽略不计， 2-5%之间可适当将限度提高， 超过5%则测定方法不可取， 如果是空胶囊产生的应进行胶囊的消除试验（不大于标示量2%可忽略不计，大于标示量25%，试验无效）。 空胶囊测定：UV HPLC ;3.溶出介质选择;1．盐酸溶液取下表中规定量的盐酸，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。;2．醋酸盐缓冲液;3．磷酸盐缓冲液;;4.溶出方法（转篮法与桨法）及其转速的选择? ;5.溶出度测定方法的验证;溶出度测定 取本品6粒，采用2010版药典附录ⅩC第二法。以0.1M?盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，0.22μmPES滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。照紫外分光光度法，必要时对溶液稀释，以溶出介质为参比，在286nm测定吸收度