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银杏酮酯颗粒 YinxingTongzhiKeli 【处方】 银杏酮酯 40g 【制法】 取银杏酮酯，加入糊精480g、蔗糖粉433g、淀粉20g、低取代羟 丙基纤维素20g 和阿司帕坦7g，混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕黄色的颗粒；味甜、微苦。 【鉴别】（1）取本品2g，研细，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15 分钟，并 时时振摇，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试 品溶液。另取银杏叶对照提取物0.1g，同法制成对照提取物溶液。再取芦丁对照 品，加甲醇制成每 1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药 典2015 年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水-甲酸 （5：3：1：1：0.5）为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，放置20 分钟后，在紫外光灯 （365nm） 下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的荧光斑点。 （2）【含量测定】萜类内酯项下供试品色谱中，应呈现与白果内酯、银杏内 酯A、银杏内酯B 和银杏内酯C对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】黄酮苷元峰面积比 【含量测定】总黄酮醇苷项下的供试品色谱中， 槲皮素与山柰素的峰面积比应为0.8～1.2，异鼠李素与槲皮素的峰面积比应大于 0.15。 总银杏酸 照高效液相色谱-质谱法 （中国药典2015年版通则0512 和0431） 测定。 色谱质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲 醇-1%冰醋酸溶液 （90:10）为流动相 ［待测成分全部出峰后以甲醇-1%冰醋酸溶 液 （99:1）充分清洗至少10 倍柱体积］；采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离 子化 （ESI）负离子模式下多反应监测 （MRM），监测离子对见下表。 名称 母离子 定量离子对 定性离子对 银杏酸C13:0 319.2 319.2→275.2 319.2→106.1 银杏酸C15:1 345.2 345.2→301.2 345.2→119.0 银杏酸C17:1 373.3 373.3→329.3 373.3→106.0 对照品溶液的制备 分别取银杏酸C13:0 （白果新酸）对照品、银杏酸C15:1 对照品、银杏酸C17:1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 各含50μg 的 混合溶液，作为对照品贮备液。临用前，分别精密量取对照品贮备液适量，加甲 醇制成每1ml 各含0ng、10ng、20ng、50ng、100ng、200ng 的系列混合溶液，作 为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品10袋内容物，精密称定，研细，取约2g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 10ml，称定重量，超声(功率 180W，频率 42kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取上述对照品溶液1µl 和供试品溶液5µl，注入液相色谱 -质谱仪，测定。 供试品溶液若检出与对照品保留时间相同的色谱峰，且监测离子对与对照品 监测离子对丰度比一致 （相对离子丰度50%，允许±20%相对偏差；相对离子丰 度20%～50%，允许±25%相对偏差；对离子丰度 10%～20%，允许±30%相对偏 差；对离子丰度10%，允许±50%相对偏差），可判定检出相应成分。 以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，从标准曲 线上读出供试品溶液中相当于银杏酸C13:0、银杏酸C15:1、银杏酸C17:1的浓度， 计算，即得。 本品每袋含总银杏酸以银杏酸C13:0 （C H O ）、银杏酸C15:1 （C H O ）、 20 32 3 22 34 3 银杏酸C17:1 （C H O ）的总量计