土壤氮磷钾分析仪对植株全氮测定方法研究.docVIP

土壤氮磷钾分析仪对植株全氮的测定方法研究 土壤中的氮元素可分为有机氮和无机氮，两者之和称为全氮。对植株全氮的测量很重要，本文主要介绍全氮的测量方法和浙江托普仪器的TPY-II型土壤氮磷钾分析仪在土壤养分测量上的应用。 氮是植物生长的必需养分之一，它是每个活细胞的组成部分。植物需要大量氮。 氮素是叶绿素的组成成分，叶绿素a和叶绿素szlig;都是含氮化合物。绿色植物进行光合作用，使光能转变为化学能，把无机物（二氧化碳和水）转变为有机物（葡萄糖）是借助于叶绿素的作用。葡萄糖是植物体内合成各种有机物的原料，而叶绿素则是植物叶子制造“粮食”的工厂。氮也是植物体内维生素和能量系统的组成部分。 氮素对植物生长发育的影响是十分明显的。当氮素充足时，植物可合成较多的蛋白质，促进细胞的分裂和增长，因此植物叶面积增长炔，能有更多的叶面积用来进行光合作用。 此外，氮素的丰缺与叶子中叶绿素含量有密切的关系。这就使得我们能从叶面积的大小和叶色深浅上来判断氮素营养的供应状况。在苗期，一般植物缺氮往往表现为生长缓慢，植株矮小，叶片薄而小，叶色缺绿发黄。禾本科作物则表现为分孽少。生长后期严重缺氮时，则表现为穗短小，籽粒不饱满。在增施氮肥以后，对促进植物生长健壮有明显的作用。往往施用后，叶色很快转绿，生长量增加。但是氮肥用量不宜过多，过量施用氮素时，叶绿素数量增多，能使叶子更长久地保持绿色，以致有延长生育期、贪青晚熟的趋势。对一些块根、块茎作物，如糖用甜菜，氮素过多时，有时表现为叶子的生长量显著增加，但具有经济价值的块根产量却少得使人失望。 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2 ，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 开氏瓶（50ml）或消煮管、150mL三角瓶；万分之一电子天平、电热板或普通电炉等；定氮仪等。 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g，置于50mL开氏瓶（或消煮管）中（勿将样品粘附在瓶颈上），先滴入少量水湿润样品，加浓硫酸8mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下开氏瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30 %H2O210滴，并不断摇动开氏瓶。再加热(微沸)约5 min，取下，稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴，再消煮。如此反复进行3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5~10min（以赶尽剩余的H2O2 )，取下开氏瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入开氏瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 4 注意事项： （1）消煮开始时火要小； （2）加H2O2 时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2 滴入溶液中； （3）消煮要彻底。消煮好的标志是：溶液呈无色或清亮色； （4）消煮液最后要赶尽H2O2 。否则会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 ????? 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O ???? ?NH3? + H2O? → NH4OH ???? ?NH4OH + H3BO3? → NH4·H2BO3? + H2O ??? 滴定过程的反应： ????? NH4·H2BO3? + H2SO4 → （NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：定氮仪等。 （2）需用的试剂： 300 g·L-1H2O2 10 mol·L-1 NaOH溶液 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液 20 g·L-1硼酸—指示剂溶液 硼酸-指示剂混合液 A 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）； B 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约