折光法.PPTVIP

第二节 折光法 一、折光法测定的意义 1.测定样品的折射率，就可判断其均一程度和纯度。 2.折射率用于油脂和脂肪酸、制糖、乳品等食品的纯度的测定 注意：若食品内的固形物是由可溶性固形物和悬浮物组成的，不能用折光法来测定，因为悬浮的固体粒子不能在折光仪上反映出它的折射率 二、相关概念 1.折射率：光线由一种介质进入另外一种介质时，折射角的改变，形成折射率，为物质的物理指标之一。 2.绝对折射率：光线在真空中传播的速度与在介质中传播的速度之比，也就是入射角的正弦与折射角的正弦的比值 3.全反射现象：溶液的折射率和比重一样，随着浓度的增大而递减，折射率的大小取决于物质的性质，即不同物质有不同的折射率，对同一物质而言，折射率的大小取决于该物质溶液的浓度的大小。 注：两物质相对折射率就等于它们绝对折射率的比值。空气的折射率接近于1。 二、食品的组成及其浓度与折射率的关系 每一种均一物质都有其固定的折射率， 对于同一物质的溶液来说，其折射率的大小 与其浓度成正比，因此，测定物质的折射率 就可以判断物质的纯度及其浓度。 三、折光仪 折光仪是利用临界角原理测定物质折射 率的仪器食品工业中最常用的是阿贝折光仪、 手提式折光仪、数字阿贝折光仪。 1、手提式折光仪：由一个棱镜、一个盖板及一个观测镜筒组成，利用反射光测定。其光学原理与阿贝折光仪相同。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。 2、阿贝折光仪 其光学系统由观测 系统和读数系统两部分 组成，如图。 阿贝折光仪 1-底座；2-棱镜调节旋钮；3-圆盘组(内有刻度板)；4-小反光镜；5-支架；6-读数镜简；7-目镜；8-观察镜筒；9-分界线调节螺丝；10-消色调节旋钮；11-色散刻度尺；12-棱镜锁紧扳手；13一棱镜组；14一温度计插座；15-恒温器接头；16-保护罩；17-主轴；18-反光镜 测定前，折光计读数应用仪器附有的标准折光率玻璃校正，上面注明使用温度和规定值，使用时核对读数值与规定值是否相符。如有误差，可在测定后加减误差值，或调整仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方法是用纯水校正，水的折光率20℃时为1 .3330，25℃时为1 .3325，40℃时1.3305。温度每上升或下降1℃ 折射率降低或升高0.0001。 操作方法 折光率的测定，主要用于一些油类性状项下的物理常数检查。标准规定的折光率均为上下限值，要求测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外，要求测定温度均为20±0.5℃。 （一）仪器的准备 测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上，但不可受日光直射，并装上温度计，置20 ℃恒温室中至少1 h，或连接20 ℃恒温水浴至少半小时，以保持稳定温度，然后使折射棱镜上透光处朝向光源，将镜筒拉向观察者，使成一适当倾斜度，对准反射镜，使视野内光线最明亮为止。 (二)折射率测定 将上下折射棱镜拉开，用玻棒或吸管蘸取供试品约1~2滴，滴于下棱镜面上，然后将上下棱镜关合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮，使读数在供试品折光率附近，旋转补偿旋钮，使视野内虹彩消失，并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮，使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处，记下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应与读数垂直，测量后要求再重复读数2次，取3次读数的平均值，即为供试品的折光率。 注意事项 （一）折光计的使用维护 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。 上下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性乙醚擦拭棱镜，勿用折光计测试强酸性或强碱性供试品或有腐蚀性的供试品。 测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入仪器箱内，并放入硅胶防潮。 读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且明确的位于十字交叉线上，除调节色散补偿旋钮外，还应调整下部反射镜或上棱镜透光处的光亮强度。 测定挥发性液体时，可将上下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读，测固体样品或用标准玻片校正仪器时，只能将供试品或标准玻片置于测定棱镜上，而不能关闭上下棱镜。 注意事项 （二）操作注意事项 大多数供试品的折光率受温度影响较大，一般是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降低的值不同，因此在测定时温度恒定至少半小时。 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜，防止棱镜造成划痕。加入量要适中，使在棱镜上生成一均匀的薄层，检品过多，会流出棱镜外部，检品太少，能使视野模糊不清，同时勿使气泡进入样品，以免气泡影响折光率。 /v_show/id_XNjE0NDk0MDIw.html?tpa=dW5pb25faWQ