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炉渣熔点的测定

7 炉渣熔点的测定 7.1 目 的 (1)掌握用投影观测法测定炉渣熔点的原理及实验技术, (2)熟悉本实验仪器设备的使用; (3)测出某一已知成分炉渣的开始熔化温度和完全熔化温度。 7.2 原理 (1)概 述 熔点是冶金熔体重要的物理化学性质之一。炉渣的熔点与它的组成、化学性质等因 素有关,一般说来,它对熔炼的生产量、燃料消耗、反应的完全程度等都有一定的影响。 因此,在分析研究造渣过程、比较不同渣系的熔化性、探讨新渣型以及指导生产等方面 的工作中,都有必要进行炉渣熔点的测定。 由于有色冶金炉渣主要是由各种氧化物组成,这些氧化物在不同的组成和温度条件 下可以形成化合物、固溶体、溶液以及共晶体等,因此,炉渣与纯物质的熔化情况有所 不同,纯物质有固定的熔化点,称为熔点,而炉渣的熔化过程是在一定温度区间内进行 的,从开始出现液相,徐徐熔化,直至固相消失,变成均匀的液相。开始熔化温度,就 是开始出现液相时的温度。完全熔化温度,就是完全变成液相时的温度。通常所谓熔点 是指固态完全转变为均—液态时的温度,即液相线温度。其熔化区间的大小也与炉渣的 组成和化学性质等因素有关。 (2)炉渣熔点测定的基本原理 测定炉渣熔点的方法很多,本实验采用投影观测法。 把一个经过加工成加圆柱型的渣样放入电炉中,并使渣样处于光路的光轴上,在平 行光源的照射下,经透镜系统放大成像,使影像清晰放大投影在有暗箱的毛玻璃上。在 氮气保护下,用自耦变压器调节炉温,观察升温过程中渣样高度的变化,炉温以一定速 度升高时,渣样温度随之上升。热电偶置于渣样下部,用UJ–31 型低电势直流电位差计, 测出与热电偶所对消的电势值,通过查与热电偶型号相对应的“温度毫伏对照表” ,便查 得相应的温度。渣样达到一定的温度后,渣样开始软化,当渣样边角变成圆滑状或高度 为原高度5/6 时的温度,定为渣样开始熔化温度。当渣样变成半圆状或高度为原高度l/2 时的温度,即定为该渣样的熔升温速度、炉内气氛、实验者的判断经验等都对实验的准 确性有所影响。本实验是用手动升温,故对升温速度应严格控制,以免引起指示温度超 前,渣样实际温度低于指示温度的现象发生,当温度升至1000℃以上时,升温速度应控 制在 1h 不大于 50℃。实验者可通过多实验,多观察,为准确判断渣样的开始熔化温度 27 和完全熔化温度积累经验。 根据渣样在溶化过程中温度的高低,熔化时间的长短,可以相对地比较不同渣样的 流动性。投影观测法也可以测定熔体对不同材质垫片的润湿性。 7 .3 设备及实验装置 (1)设备 碳化硅管电炉,自制;自耦变压器,5KVA ;交流电压表;交流电流表;程序温控 仪,WT85C 型;铂铑-铂热电偶;UJ–31 型低电势电位差计;直流复射式检流计AC15/5 型;冷点恒温瓶; 全反射聚光灯泡;放大镜头;氮气钢瓶;钢玉垫片等。 (2)连接图见图7–1 。 图 7–1 投影观测法测定炉渣熔点装置图 1—万能后背(摄影装置) ; 2—暗箱; 3—皮腔;4—镜头; 5—双凸透镜; 6—测温热电偶; 7—送样管;8—高铝管; 9—加热体; 10—待测渣样; 11—钢玉垫片。12—高温加热炉; 13—胶塞;14—透明玻璃; 15—进气管; 16—全反射光源; 17—光源调压器; 18— 自耦变压器; 19—冷点恒温瓶;20— 电位差计; 21—检流计 7 .4 实验步骤 (1)渣样制备 ①将已知成分的炉渣碎块放在不锈钢研钵内研碎,渣样要磨制成通过200 目,制得 的渣粉混匀后,备用; ②将渣粉置于瓷蒸发器内,加入少许糊精溶液调剂,进行均匀研混,达到不干不湿 28 为止; ③将研混好的渣样粉放在铜质制样器中.用弹簧压棒捣实,制成 3×3mm 的圆柱形 试样,然后将制样器的紧固螺丝松开,把制样器的中板错开,用定位后的弹簧压棒,将

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