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利用DSC和NMR表征组织化大豆蛋白中水的状态和分布 陈锋亮，魏益民，张波 中国农业科学院农副食品科学与技术研究所 农业部农产品加工和质量控制重点实验室，北京 100193 文章信息 文章历史： 在2010年1月7日被接受；在2010年3月22日修订后的形式被接受；在2010年4月30日被公认；在2010年5月8日被发布在网上 关键词：大豆分离蛋白 挤压组织化 水的状态和分布 差示扫描量热分析（DSC） 低场核磁共振（LF-NMR） 摘要：为了探究在挤压蒸煮工艺中水的作用和划定低中间水分与高水分挤压技术的科学依据，在28-60%含水量和140-160℃烹饪温度下使用中式规模双螺旋杆挤压机对大豆分离蛋白进行加工。采用差示扫描量热法（DSC）和核磁共振(NMR)分析了组织化大豆蛋白中经过不同处理的水的状态。利用磁共振成像表征组织化蛋白中水分布的特点。结果表明：在组织化大豆蛋白中至少存在两类不同状态或流动性的水，并且由差示扫描量热法和核磁共振测得的组织化大豆蛋白中水的状态和临界含水量的结果是一致的。组织化大豆蛋白中的水分布均匀，且其分布强度随总含水量的增加而显著增加。 2010年爱思唯尔公司保留所有权利。 1引言 作为一种连续式的高效烹饪、搅拌及成型的工艺，挤压已经越来越多地用于生产早餐麦片，婴儿食品，扁平面包，点心，肉和奶酪类似物改性淀粉等（1789年，哈珀；2006年，丁等）。挤压工艺涉及到系统中水的一个重大贡献。水在热塑性挤压工艺中执行着几个基本功能，如润滑剂、增塑剂及反应试剂等，降低玻璃化转变温度，以确保面团熔体粘度降低，最终促使融化的面团（1993年，Tolstoguzov；2010年，陈等）从机械能转化为不同的转换率。在挤压过中，水流动性和分布的的差异可能会导致不同程度的原料混合和物理化学反应，最终会造成各挤出物具有不同的结构和组态。因此，当务之急就是要调查挤压蒸煮工艺中水的的作用，为控制挤压工艺，生产理想的挤出物。 高水分挤压是一种新兴的有前途的技术，能将植物蛋白转化成可口的肉样产品。与传统的低中间水分挤压相比，它拥有众多的优点。供料的水分含量是区分高水分挤压和低中间水分挤压的主要依据。通常情况下，供料含水量为10-30%的挤压操作被认为是低中间水分挤压；供料含水量在40%以上的挤压操作被称为高水分挤压（1992年，Cheftel等；1999年，Akdogan；2008年，刘和Hsieh）。然而，现有文献中仍然没有相关报告给出含水量在30%至40%之间时划分高水分和低中间水分挤压的科学依据。 差示扫描量热分析（DSC）和核磁共振（NMR）谱是表征聚合物中水的状态、流动性及分布的两个常规技术，并且已经广泛地被应用于在以前的报告。在本论文中，我们使用差示扫描量热法和核磁共振技术来探讨在不同饲料含水量和蒸煮温度下挤压组织化蛋白，其中水状态和分布的变化，并进一步探究在挤压蒸煮工艺中水的作用和划定低中间水分挤压与高水分挤压的含水量边界值的科学依据。 2材料和方法 2.1原料 从禹望有限公司（中国山东省）获得大豆分离蛋白。原料的近似成分如下：水分含量8.15%，脂肪含量0.06%（干基），灰分4.81%（干基），总蛋白质含量（N×6.25）92.68%（干基），氮溶解度指数63.92%。 2.2差示扫描量热分析和核磁共振的挤压准备 在中式规模的联合旋转啮合双螺旋杆挤压机中进行挤压，其类型为DSE-25（德国布拉GMBHCo），并具有以下操作参数：进给速度20g/min，螺杆转速160rpm，水分含量20-60%（湿基），蒸煮温度X在喂养区（80-110℃）到（135-80℃）之间（X分别设置为140，150和160℃）。当挤压机达到稳定时，每次处理的样品被收集并立即装入密封的塑料包装袋中，为后面的差示扫描量热和核磁共振分析所用。差示扫描量热和核磁共振在3h内测定挤出物。 2.3差示扫描量热（DSC） 差示扫描量热仪（美国，TA仪器，型号为DSC-Q200标准）用来测量经加热处理后样品中的水。每个处理的5-10mg的子样本被封装在一个铝锅中了，并利用液氮使其以5K/min的速度从303K冷却到233K，然后再以5K/min的速度加热到313K。 根据Yoshida等方法（1992年），以每克样品和纯净水每摄氏度的熔融焓的比例计算挤出物中冻结水的总含量（Wf），挤出物中非冻结水的含量被定义为Wnf=Wf—Wc，Wc是由炉加热法得到的样品总含水量。两个重复的DSC测量用于每个处理，然后取得两次测量的平均值。 2.4核磁共振（NMR） 在实验中使用了一个22.6MHz低场脉冲的核磁共振成像分析仪（中国上海Niumag总公司）。将大约2g条状样品放置在一个15毫米的玻璃管中，并插入核磁共振探头。利用GPMG序列衡量自