艾附暖宫胶囊中吴茱萸次碱含量测定的研究.PDF

艾附暖宫胶囊中吴茱萸次碱含量测定的研究 祁秀玲1 3 3 3 2 ，王晓琦 ，孙会昌 ，窦红允 ，曹德英 (1.沧州医学高等专科学校，河北 沧州061000 ；2.河北医科大学，石家庄050017 ； 3.沧州市食品药品检检验所，河北 沧州 061000) 摘要：目的 采用高效液相色谱法，建立吴茱萸次碱的含量测定方法。方法 选择合适的固定相，调整流动相组成、配 比、流速以及柱温，在最大吸收波长下测定，使指标峰分离完全，理论塔板数符合要求。配制系列浓度的对照品溶液， 以色谱峰的峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标，进行线性回归，得回归曲线并考察线性范围。分别考察测定方法的 精密度、重现性、稳定性和加样回收率。取3 批样品分别测定指标成分的含量。结果 吴茱萸次碱色谱条件为：Thermo (200 mm ×4.6 mm ，5 µm) 色谱柱，流动相：0.04%辛烷磺酸钠-乙腈(45 ∶55) ，流速0.8 mL·min1 ，柱温25 ℃，检测波长 345 nm。吴茱萸次碱在8.52~85.2 µg·mL1 范围内线性关系良好，r 为0.999 8 。该方法精密度、中间精密度、耐用性、重 复性、在12 h 内稳定性和加样回收率的RSD 分别为0.37%、0.87%、1.02%、1.34%、1.24%、0.41% ，加样回收率为99.6% ， 样品中吴茱萸次碱含量不低于0.067 mg·粒1。结论 以公认的有效成分作为含量测定指标，采用高效液相色谱法进行检 测，准确度高，专属性强，重复性好，能有效控制制剂质量。 关键词：艾附暖宫胶囊；含量测定；高效液相色谱法；吴茱萸次碱 中图分类号：R284.1 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2012)07-0647-03 Study of Determination of Rutecarpine in Aifunuangong Capsule 1 3 3 3 2 QI Xiuling , WANG Xiaoqi , SUN Huichang , DOU Hongyun , CAO Deying (1.Cangzhou Medical College, Cangzhou 061000, China; 2.Medica University of Hebei, Shijiazhuang 050017, China; 3.Cangzhou Institute for Food and Drug Control, Cangzhou 061000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE Setting the method of measuring the content of Rutecarpine by using highly-effective liquid chromatography. METHODS Choosing proper stationary phase and adjusting the components, proportion, flow rate of mobile phase and column temperature in the condition of wavelength (nm) max to make theoretical plate number meet the standard. Preparing reference substance solution of different concentration, performing linear regression with chromatographic peak area as y-axis and sampling concentration as x-axis to get curvilinear regression and investigating linearity range. Investigating precision,