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第8讲离子分离和鉴定
图示分离:‖ 表示沉淀, 表示溶液。
Cl-、Br-、I-混合液的分离和鉴定。
混合液中加入Ag+,先产生黄色↓,最终产生白色↓。沉淀1加入氨水,得到溶液1(含Cl-)和沉淀2,溶液1加入HNO3,有白色↓生成。沉淀2中加入Zn粉和稀H2SO4,得到溶液2(含Br-和I-),取2滴溶液2,加入少许水、CCl4,滴加Cl2,充分振荡,CCl4层紫红色后转成棕黄色。
; Cl-、Br-、I-
AgNO3
AgCl↓、AgBr↓AgI↓(沉淀1)
NH3
‖
[Ag(NH3)2]+,Cl- (溶液1) AgBr↓AgI↓(沉淀2)
HNO3 H2SO4, Zn粉
AgCl↓ Br-、I-(溶液2)
(示有Cl-) CCl4,Cl2
I2(IO3-)、Br2
(示有Br-、I-) ;S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定
① S2-的鉴定
Na2S+NaOH+亚硝酰铁氰化钠→红紫色
S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4-
②用CdCO3除去S2-后(除净,S2-干扰S2O32-的检测),,分2份,a验SO32-,有红色↓;另一份b验S2O32-,实验现象是:↓白-黄-棕-黑 ; S2-、SO32-、S2O32-
CdCO3
SO32- S2O32-
ZnSO4, Na2[Fe(CN)5NO] AgNO3 (过量)
K4[Fe(CN)6] ↓白-黄-棕-黑
Zn2[Fe(CN)5NOSO3] (红↓) (示有S2O32-)
(示有SO32-) ;相关反应式:
S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4-
S2-+CdCO3=CdS+CO32-
2Zn2++SO32-+[Fe(CN)5NO]2- = Zn2[Fe(CN)5NOSO3]↓
S2O32-+2Ag+= Ag2S2O3↓
Ag2S2O3+H2O= Ag2S+ H2SO4 ;PO43-的鉴定(磷钼酸铵法)
Na3PO4+HNO3+(NH4)2MoO4→黄↓
PO43-+24H++3 NH4++ 12MoO42-=
(NH4)3·PO4·12MoO3 ·6H2O↓+6H2O ;NO2-与NO3-
①亚硝酸盐水溶液呈碱性(pH)检测;
②AgNO2为难溶于水的浅黄色沉淀;
③ NO2-具有还原性,能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
④ NO2-在HAc介质中发生“棕色环”反应;
⑤ NO2-的特征反应
NaNO2+HAc+对氨基苯磺酸+α-萘胺→
玫瑰红 ;墩刮疼蓝冯充玻沈哄丽瓶砧括娘碳高抱瘁砷划唇栈愿搐慈株宾吼任草粗孽第8讲离子分离和鉴定第8讲离子分离和鉴定;正、焦和偏磷酸根的鉴别;NH4+的鉴定
①“气室法”验NH4+
原理: NH4++OH- NH3↑ +H2O
红色石蕊试纸变蓝。
②奈氏法
NH4++2[HgI4]2-+4OH-→ Hg2NH2OI↓ +7I-+3H2O
红褐色沉淀 ;金属离子的分离通常用pH法和硫化物法进行分离。计算相应的酸度,以金属氢氧化物的形式进行分离。控制不同的酸度,也能进行金属硫化物的分离。;常见离子分离、鉴定的特征现象:
Pb2+:加入Cl-离子,生成白色沉淀,沉淀溶于热水中,也可以溶于浓盐酸中(成配)。含Pb2+溶液中,加入CrO42-,生成黄色沉淀,
PbCrO4沉淀可以溶于氢氧化钠溶液中(形成
[Pb(OH)3]-),加入硝酸酸化,又析出黄色沉淀,PbCrO4。
醋酸铅试纸验硫化氢气体。
PbSO4+2CH3COO-=(CH3COO)2Pb + SO42- ;Cr3+:在含Cr3+离子的混合液中,加入过量的强碱溶液,生成绿色的CrO2-溶液,加入氧化剂(双氧水), CrO2-被氧化生成黄色的CrO42-,酸化溶液,转成橙红色的Cr2O72-。
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