环境监测中实验室分析质量控制要素.pdf

技术篇 TECHNOLOGYSECTION 标准物质与分析技术 环境监测中实验室分析质量控制要素 □李钟玮 肖红 肖荣欣 张建华 环境监测质量控制是贯穿环境监测全过程的技术 空白的待测物质。同一种待测物质，采用同一种分析方 手段和管理程序，分析人员对整个实验室分析过程进行 法、不同的仪器，所得到的检出限是不同的，这是仪器的 自我质量控制是最重要的环节。本文侧重于实验室内质 灵敏度、示值的稳定性和噪声水平不同所致的。为检验 量控制，着重论述了环境监测工作中分析过程的质量控 所用仪器能否满足小于方法的最低检出限的要求，对新 制程序和方法，以及应该注意的问题。 开展或更换分析仪器的项目，要做全程序空白试验。 一、样品分析前的实验室准备工作 （）全程序空白试验：连续 天每天做一对空白样 3 7 实验室环境条件 品，计算批内标准偏差 。 1. δ （）实验所处的环境不应存在干扰检验结果有效性或 检出限 1 MDL=3.143δ 对其所要求的测量准确度产生不利的影响因素，在非固定 校准曲线的绘制 4. 场所尤其要注意项目之间的化学试剂的交叉污染。 （）校准曲线的绘制方法 1 （）实验室所用的量器均应经计量检定合格后方可使 校准曲线是表述待测物质浓度或量与测量仪器响 2 用。 应值之间的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结 （）分析仪器使用前应进行校准，确认其处于良好 果的基础。校准曲线通常有两种，省略前处理过程用标 3 的运行状态并在检定周期内方可使用。 准溶液直接测量的响应值所制备校准曲线为标准曲线； （）实验室用水和化学试剂的纯度应满足分析的要 同环境样品操作步骤一致，未省略前处理步骤的校准曲 4 求，应使用有效期内的有证标准物质。 线为工作曲线，二者统称为校准曲线。 分析方法的确定 （）校准曲线的检验 2. 2 （）根据实验室条件和监测要素 样（品类型）首选标 校准曲线需经线性检验、斜率检验、截距检验合格后 1 准方法如国家标准、行业标准或国际标准方法，通过认 方能投入使用。 可的实验室要采用已经认可的标准方法或非标方法。 二、选择合适的分析方法 （）没有标准方法可采取知名的技术组织、有关科 标准曲线法 2 1. 学杂志发表的适用有效的方法，并进行方法验证。如应 用校准曲线定值是一种量值传递的过程，它要求溯 用环境参考样品做准确度控制试验，用环境样品做精密 源准确，最好用国家有证标准物质，用纯度标准物质稀 度控制试验，方法达到与现行的标准方法等效，并形成 释成一系列浓度的标准溶液与环境样品，同时进行分析 有效的技术文件备案。 操作，并根据