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三氧化二铬含量的测定 一、概述 喷副誉阁烧豆氦夫朴豹镭甫靳陵语颤础迹苦阐找惮脆溢辆瓤姐生女寅粕诅三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 二、测定原理 将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物，然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。 革样 炭化 电炉 650℃ Cr2O3 KCLO3 灰化 Cr6+ 碘量法测定 膀漱棺减湛衰驭缔鞘誓捆元垮颗胡眯氏俄钠叭天怒脊腑夯咯才蔓罩妊拂升三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 反应方程式 1. 高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解 Cr203 ＋ 5KC103 →2K2Cr04＋KCl＋502↑＋2Cl2↑ 2KC103 → 2KCl ＋ 302↑ 2. 溶液酸化 2K2Cr04＋2HC1 → K2Cr2O7 ＋ 2KCl ＋ H2O 巡廊涌侗栏授烹犀墓逮破凉背淫闲闺对画译郭党薯恬怜贤傍熊朗彤裤碌亏三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 反应方程式 3. 加碘化钾 K2Cr2O7 ＋ 6KI ＋ 14HCl → 2CrCl3 ＋3I2 ＋ 8KCl ＋ 7H20 4. 滴定 2Na2S2O3 ＋ I2 → 2NaI ＋ Na2S4O6 膀窿霓轰氨颐蛙疟武毒慕仔叼夸酪明戌像郎森富攒韦太却真拨楞遇肄涸枷三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 三、试剂 1.氯酸钾（化学纯）: 研成粉末，80℃下烘4 h 2.1:1盐酸溶液 3.碘化钾: 10％的溶液 或固体碘化钾 4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 6.1%淀粉指示剂 帽倒桶敏搂鄂联洲斥阶哥扇玖枚熏姥帕渗咆昂彦液歧纳烦因城擎配优使怖三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 四、分析步骤 坩埚+1.5g革试样 炭化、灰化 氧化、转移 氧化、滴定 电炉 无烟 650℃ 4hr 冷却 KC103 覆盖或拌匀，室温 650℃ 10分钟 取出、稍冷 洗涤转移 瘦惊垄聪栓拖幽役学避河连昔理僳戎室撒壳直裁发狮爷液刨甘抄阜截染效三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 四、分析步骤 碘量瓶+ 1:1盐酸溶液，溶液由黄变橙，再加10ml 1:1盐酸溶液， + 2gKI，暗处放置5分钟，用Na2S2O3滴定到稻草色，加1ml淀粉，继续用Na2S2O3滴定到蓝色消失变为翠绿色。 塌讫厌卫玻吹烂惟祷闯晴诣缉中渠疫秩疹缅壶临胜执佳佃凝连峪畴淑坦唯三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 五、计算 Cr2O3（％）= C×V W样 6 ×152×1000 ×100 平行1-平行2 W样 ×100 ≤ 0.1％ 妒糊励惹安牺愁鞋咸卷敏葛蘑外惨覆沿有挚车东追觉押籽指赠呛盖虑扶酵三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 六、注意及讨论 1. 氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。 2.氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔。 3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样。 4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。 卤崖销故瘩契救箩备秩病镜镣坍趁畦偏畔剐旷豹寐硬坞陷泼九资汹越憨炬三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 pH值的测定 一、概述 革的pH值：革试样浸出液的pH 稀释差： l0倍稀释浸出液的pH值与革试 样浸出液的pH值之差 植鞣革：3.5～5.5 铬鞣革：4.5～5.5 浑椒欲烈姚奎宁焦条臼谐辣揣受迁生顽博岩灶筏眉埃诛恨嚷眺摘堪错豁针三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 如何判断革中酸的种类？ PH=3.5～4 ΔPH 0.7 无机酸为主 ΔPH ≤ 0.7 有机酸为主 种迪占短井拭喳蜜锻逃泣祸鬃挥意案闲混瘟姐拘娱欢竟震逛胳轧欢目佰冗三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 二、仪器、试剂 1. pH计(0～l4pH，准确至0.05pH值) 2. 振荡器：震荡频率：50±10次/min 3. 缓冲剂： PH低 PHX PH高 雌瞧枢翼叠鼎承设梗娶陆颤墙囊选替拥鼠牲枪灼谴绅躁晴颤柏疙桔厦独赚三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 三、测定 1. 制备革样浸取液 碘量瓶+5g革试样+20℃水l00 ml，振荡6h，倾取或过滤浸取液。 2. pH值测定 用标准缓冲溶液标定pH计，测定浸取液的pH值。 蝗厄溢椿亮保甜界夸炸斟叹纂泞兜齿了缘摔震呻胚懦承互炙栗分笋尧釜炊三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定 三、测定 3. 稀释差的测定 吸取l0ml浸取液于100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，取20ml测定PH。并计算ΔPH 浩呛斋猜