稀土固体超强酸的制备及其催化酯化反应的研究毕业论文.docVIP

稀土固体超强酸的制备及其催化酯化反应的研究毕业论文 目 录 摘 要 I Abstract III 目 录 V 第一章 绪 论 10 1.1引言 10 1.2酯化反应概述 10 1.2.1 目前常用酯化方法介绍 10 1.2.1.1羧酸法 10 1.2.1.2 羧酸酐法 11 1.2.1.3酯交换法 11 1.2.1.5 腈的醇解 11 1.2.2 酯化反应常用催化剂介绍 12 1.2.2.1常用催化剂特点及应用实例 12 1.2.2.2绿色化学中选择催化剂依据 13 1.3 固体超强酸催化剂的相关研究 14 1.3.1固体超强酸概念、分类及特征 14 1.3.2 固体超强酸的酸中心形成机理 16 1.3.2.1几种酸碱理论 16 1.3.2.2固体超强酸的酸中心形成机理 17 1.4 固体超强酸酸强度的测定 18 1.4.1 哈米特酸度H0 18 1.4.2 Hammett指示剂法 19 1.5 固体酸催化剂制备方法的介绍 20 1.5.1 沉淀法 20 1.5.2 浸渍法 20 1.5.3 水解法 21 1.5.4 溶胶-凝胶法 21 1.5.5 固相法 21 1.5.6 水热法 22 1.5.8 其它方法 22 1.6 固体超强酸的发展过程 22 1.7 选题背景意义及研究思路 25 1.7.1 选题背景意义 25 1.7.2研究思路 26 第二章 稀土固体超强酸的制备 28 2.1 实验药品及主要仪器设备 28 2.1.1 实验药品 28 2.1.2实验主要仪器设备 29 2.2 稀土固体超强酸制备的实验步骤 30 2.2.1 TiO2干凝胶的制备原理 30 2.2.2 TiO2干凝胶的制备 30 2.2.3 SO42-/TiO2(ST)的制备 30 2.2.4 SO42-/TiO2-Ce4+(STC)的制备 30 2.2.5 SO42-/TiO2-La3+ (STL)的制备 31 2．3 探针实验 31 2.3.1 实验操作 31 2.3.2酯化率的测定 31 2.4 稀土固体超强酸活性影响因素 32 2.4.1 硫酸根促进剂浓度的影响 32 2.4.2稀土离子浓度的影响 32 2.4.3 活化温度的影响 33 2.5 本章小结 34 第三章 稀土固体超强酸的表征 36 3.1傅里叶变换红外光谱法FT-IR 36 3.1.1 样品红外光图谱分析 36 3.2 元素分析(EDX) 37 3.3电子扫描电镜（SEM） 38 3.3.1不同制备条件所得样品的SEM分析 38 3.4 比表面积法（BET） 40 3.4.1 BET比表面积结果讨论 40 3.5 X-射线衍射（XRD） 41 3.5.1工作原理 41 3.5.2 不同制备条件所得样品的XRD分析 41 3.6超强酸催化剂的表面酸强度测定 43 3.6本章小结 44 第四章 稀土固体超强酸催化酯化反应 46 4.1 固体超强酸催化酯化反应的机理分析 46 4.2 实验药品及主要仪器 47 4.2.1实验药品 47 4.2.1.1 自制药品 48 4.2.2主要仪器 48 4.3 酯的合成 48 4.3.1酯化反应实验步骤 48 4.3.2 酯化率的测定 49 4.4 结果与讨论 49 4.4.1反应时间与酯化率的关系 49 4.4.2 反应温度对酯化率的影响 50 4.4.3 醇酸物质的量的比对酯化率的影响 52 4.4.4 催化剂用量对酯化率的影响 53 4.5 本章小结 55 第五章 稀土固体超强酸重复使用性及失活机理探讨 57 5.1稀土固体超强酸的重复使用性 57 5.1.1 实验药品及仪器 57 5.1.2 实验内容 57 5.1.3 酯化率数据处理及分析 57 5.2 失活机理探讨 58 5.2.1 稀土铈含量和硫含量的影响 58 5.2.2表面吸附有机物的影响及催化剂的再生情况 59 5.2.2.1实验药品及仪器 59 5.2.2.2实验内容 59 5.2.2.3实验结果讨论 59 5.3 本章小结 60 第六章 结论与建议 62 6.1 结论 62 6.2 后续工作建议 63 参考文献 64 攻读硕士学位论文期间发表的论文 69 附 件 71 致谢 76 第一章 绪 论 1.1引言 在有机化工中酯化反应是一类常见的重要的反应类型，酯化反应所得产物酯是一类重要的化学物质，它种类繁多有着相当广泛的用途，可用作溶剂、增塑剂、香料、表面活性剂及有机合成的中间体，同时在涂料、医药有机合成等工业中也具有不可替代的使用价值。 工业上最常用最重要的一类酯化反应是羧酸与醇在酸催化下的酯化 ，该类反应机属双分子反应机理：首先质子加成到羧酸中羰基的氧原子上，接着醇分子对羰基羰基碳原子发生亲核进攻。在酸催化的可逆亲核取代反应中，酸催化剂有着核心作