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微波消解-ICP-AES测定电子电气产品 铅锡合金焊料中的铅、镉、铬和汞 钟志光，翟翠萍，李承，张震坤，黄伟，谢静，李政军，张少萍，郑建国 （广东出入境检验检疫局 广州 510623 ） 朱彬 （北京莱伯泰科仪器有限公司广州办事处 广州 510260 ） 摘 要 铅锡合金焊料广泛用于重工业、轻工业、耐磨合金、大型电子电气产品和小型家用电器等 电子元件焊接方面。欧盟的关于报废电子电气指令 （WEEE ）和关于在电子电气设备中限制使 用某些有害物质指令（RoHS ）相继出台，将会不可避免地影响我国电子电气产品行业，而这些 电子电气产品不同程度相继使用了锡合金焊料，其中欧盟颁布的指令明确规定了电子电气产品 中铅、铬 （VI ）、汞、多溴联苯、多溴二苯醚的含量均不得超过 0.1% （即 1000mg ·kg- 1 ），而镉 的含量不得超过0.01% （即100 mg·kg- 1 ）。采用微波消解技术，将电子电气产品中铅锡合金焊料 样品用1mL 氢氟酸、5mL 硝酸和 5mL 过氧化氢加热溶解后，加入10mL 4%硼酸以便掩蔽过量的氟 离子，然后用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定溶液中的铅、镉、铬和汞，方 法的检测限为0.0021~0.017 mg·L - 1 ，方法的回收率和精密度分别为94.9%~101.0%和0.25%~3.40%。 基金项目：国家质量监督检验检疫总局科研制标项目 （2005B065 .2 ） 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 全谱直读双向视电感耦合等离子体原子发射光谱仪，波长范围165- 1050nm ，CID 电荷注入检测器，频率 27.12MHz；Milestone Ethos 微波消解仪； 铅、镉、铬、汞等标准溶液的浓度均为1.000g ·L - 1；氢氟酸、硝酸、过氧化氢、硼酸、盐酸、硫酸等试 剂为优级纯，水为二次蒸馏水经离子交换后的去离子水。 1.3分析样品的前处理 称取已拆分成均质材料的电子电气产品中铅锡合金焊料样品 0.2000g ，置于聚四氟乙烯消解容器中，依 次加入1mL 氢氟酸、5mL 硝酸，5mL 过氧化氢，待反应稳定后，然后将容器封闭,并按照表1 提到的程序在 微波消解仪中进行消解。容器冷却至室温后 （大约需要1h ），打开容器，加入50mL 3.0mol·L - 1 硝酸，再加 入10mL 4%硼酸溶液。将所得到的溶液全部合并转移至 100mL 的塑料容量瓶中，用3.0mol·L - 1 硝酸洗涤稀 释至刻度。每个样品做两次平行测定，如果样品中待测元素含量较高，应适当稀释后再重新测定，同时做试 剂空白实验。 表1 微波消解样品的温度控制程序 Tab1 Temperature control program of sample digestion with microwave system 步骤 时间 温度 Step Time Temperature / min / ℃ 升温 10 160 恒温 20 160 2.结果与讨论 2.1分析线的选择及干扰试验 用待测元素和钴、铁、锌、锡、银、铜、砷等元素的标准溶液 （1.000 g ·L - 1 ）和空白溶液在各分析 线附近进行扫描,得到待测元素在这些分析线处的扫描轮廓图，然后输入制备好的样品溶液，得到相应的 扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值进 行比较，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。根据 1 干扰试验情况，折衷选择强度大、峰形好、干扰少的谱线为分析线，选择的分析波长