测定,米诺地尔峰面积的RSD为1.1%,表明米诺.PDFVIP

测定，米诺地尔峰面积的RSD 为1.1%，表明米诺 对“2.9 ”项下怀疑含有米诺地尔的阳性样品， 地尔样品溶液在室温放置24 h 后峰面积无明显变 按“2.2 ”项下条件进行了LC-MS/MS 分析，结果 化，基本稳定。 该 3 批样品中疑似色谱峰的一级、二级质谱图均 2.8 检测限、定量限 与米诺地尔对照品一致，可确证该 3 批样品中含 取米诺地尔对照品加入空白样品中，按 有米诺地尔，米诺地尔的二级全扫描质谱图见图 “2.3.2 ”项下方法制备溶液，用流动相逐级稀释 2 。按“2.1 ”项下方法定量测定，3 批样品含米诺 后按“2.1 ”项下色谱条件测定，以S/N 约为3 作 地尔分别为2.0% ，2.1% ，3.0%，达到了米诺地尔 为检测限，以S/N 约为 10 作为定量限，当取样量 生发作用的有效浓度，极有可能为非法添加。 为1 g 时，最低检测浓度约5 μg·g1，最低定量浓 度约20 μg·g1(n=3 ，RSD=1.5%) 。 2.9 样品测定 按上述方法，对市场上 5 家企业生产的共 17 批育发类化妆品进行了检测，结果有 2 家企业生 产的共 3 批样品在米诺地尔对照品色谱峰保留时 间处出现一色谱峰，见图 1。且该色谱峰的DAD 图2 米诺地尔的二级全扫描质谱图 实时光谱图与米诺地尔对照品一致，初步怀疑该3 Fig 2 Full scan MS-MS Spectra of minoxidil 批样品中含有米诺地尔。 本实验建立的育发类化妆品中米诺地尔的检 3 讨论 测方法快速准确、专属性强、精密度好、灵敏度 本实验分别考察了甲醇-水、甲醇-0.1%磷酸溶 高，可用于育发类化妆品中米诺地尔的日常检测。 液和甲醇-磺基丁二酸钠二辛酯溶液(pH 3.0)3 种流 REFERENCES 动相体系，结果发现在甲醇-磺基丁二酸钠二辛酯 溶液(pH 3.0)流动相体系中，米诺地尔在C18 柱上 [1] Ch.P(2010)Vol Ⅱ (中国药典2010 年版. 二部) [S]. 2010: 285. [2] ZHAO T G. Hygienic Standard for Cosmetics(化妆品卫生规 有更好的保留，与化妆品中其他干扰成分分离更 范) [M]. Beijing: Military Medical Science Press, 2007: 10. 好，这可能是因为在该流动相体系中米诺地尔与 [3] PAN L, GUO X D, LUO H Y, et al. Determination of 磺基丁二酸钠二辛酯形成离子对，从而增强了其 minoxidil in hair care cosmetics by high performance liquid cromatography [J]. J Jiangnan Univ(Nat Sci)(江南大学学报： 在C18 柱上的保留。且在该流动相体系中米诺地