HPLC法测定蒺藜粗皂苷中蒺藜呋甾皂苷甲的含量.PDFVIP

中国药师　　２０１２年第１５卷第９期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１２，Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．９ ·科技交流 · ＨＰＬＣ法测定蒺藜粗皂苷中蒺藜呋甾皂苷甲的含量 刘巍　朱天全　曾艳　程志国　吴丹　孙申国　（吉林敖东洮南药业股份有限公司　吉林洮南１３７１００） 摘　要　目的：建立蒺藜粗皂苷中有效成分蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法。色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉｌＣ柱 １８ －１ （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ），流动相：乙腈水（２９∶７１），流速：０．７ｍｌ·ｍｉｎ ，蒸发光散射检测器，漂移管温度：１１０℃，气体流速：２．０ μ －１ Ｌ·ｍｉｎ 。结果：进样量在１．３７６～８．２５６ ｇ范围内线性关系良好，平均加样回收率为１００．２４％，ＲＳＤ＝１．６％，样品含量８０．８～ μ －１ １０７．６ｍｇ·ｇ 。结论：该方法简便、结果准确可靠、重现性好，且灵敏度高，专属性强，可用于蒺藜呋甾皂苷甲的含量测定。 关键词　蒺藜粗皂苷；高效液相色谱法；含量测定；蒺藜呋甾皂苷甲 中图分类号：Ｒ９２７．２　　文献标识码：Ｂ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１２）０９１３５３０２ 　　蒺藜粗皂苷为蒺藜科植物蒺藜（ＴｒｉｂｕｌｕｓｔｅｒｒｅｓｔｒｉｓＬ．）的 干燥地上部分经提取纯化而来的提取物，主要成分为甾体皂 苷。蒺藜具平肝、解郁、活血祛风、明目之功能，始载于《神农 本草经》，为历版《中国药典》收载之中药。研究阐明，蒺藜 地上部分与其果实含有极其近似的化学成分，包括皂苷类、 ［１，２］ 黄酮类、生物碱、多糖类等化合物 。具有降低血压、降血 脂、舒张血管、抗血小板聚集、抗缺氧和保护离体心脏缺氧再 给氧损伤等作用，在防治心脑血管疾病、抗衰老和治疗性功 ［３，４］ 能减退症等方面具有良好作用 。蒺藜呋甾皂苷甲为所 ［５］ 含有效成分之一 。目前尚未见蒺藜皂苷或其制剂中有关 蒺藜呋甾皂苷甲对照品分离和含量测定的相关报道。本试 验采用高效液相色谱法［６～８］测定其含量，以便为蒺藜粗皂苷 Ａ．对照品　Ｂ．供试品　Ｃ．空白溶剂　１．蒺藜呋甾皂苷甲 的质量控制提供科学依据。 图１　ＨＰＬＣ色谱图 １　仪器与试药 １ｍｌ中含０．３５ｍｇ的溶液，即得。 岛津 ＬＣ１０ＡＴＶＰ高效液相色谱仪，美 国 Ａｌｌｔｅｃｈ ２．３　供试品溶液的制备 ＥＬＳＤ２０００蒸发光散射检测器；蒺藜呋甾皂苷甲对照品（本实 取本品适量，精密称定，研细，取约１．５ｇ，精密称定，精 验室自制，经吉林省食品药品检验所标化，批号：２０１０００１， 密加入５０％乙醇２５ｍｌ，称定重量，加热回流２０ｍｉｎ，冷却至 纯度９９．５４％），蒺藜粗皂苷为自制（批号见表 １，药材经吉林 室温，再称定重量，用５０％乙醇补足减失的重量，摇匀，离 省食品药品检定所钱本余教授鉴定为蒺藜科植物蒺藜 Ｔｒｉｂ 心，取上清液，用微孔滤膜滤过，即得。 ｕｌｕｓｔｅｒｒｅｓｔｒｉｓＬ．的干燥地上部分）；乙腈为色谱纯，水为纯化 ２．４　专属性试验 水，其他试剂均为分析纯。 精密吸取空白溶剂５ ｌ，注入液相色谱仪测试，在与对 μ ２　方法与结果 照品相应的保留时间附近无干扰