聚N-异丙基丙烯酰胺硅胶键合相RP-HPLC检测化妆品中防腐剂.pdfVIP

24 分析仪器 2011年第1期 ≯业业业业生业业业簟簟弋 ； 仪器应用 l ★齐带恭带带带带蒂蒂带黍 聚N一异丙基丙烯酰胺硅胶键合相 RP—H PLC检测化妆品中防腐剂 董伟范旭曹光群崔莹 (江南大学化学与材料工程学院，无锡．214122) 摘 要 以聚N一异丙基丙烯酰胺硅胶键合相为固定相，建立了化妆品中苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基 苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯5种防腐剂的反相高效液相色谱测定方法。以不锈钢色谱柱 mI。／min，紫 (250mm×4．6mm，5肛m)作为分离柱，以甲醇磷酸盐缓冲液(55：45。pH一2．5)为流动相．流速o．5 外检测波长254nm。样品先通过氧化铝柱进行分离处理，馏出液用于色谱分析。校正曲线的线性范围分别为：40 收率96．6％～106．9％，相对标准偏差O．60～1．70％。 关键词 聚N一异丙基丙烯酰胺硅胶键合相反相高效液相色谱化妆品 防腐剂 苯甲酸对羟基苯甲酸 酯类 1 前 言 相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和对羟基苯 添加防腐剂是预防化妆品受到微生物污染、保 甲酸酯类(甲酯Me一、乙酯Et一、丙酯Pr_、丁酯Bu— 持化妆品质量的主要手段。苯甲酸、对羟基苯甲酸 PHBA)等5种防腐剂的方法，能比常规商品柱0DS 酯类是化妆品中应用非常广泛的防腐剂，通常根据 更迅速、良好地分离分析化妆品中的防腐剂。 化妆品的结构性能，添加上述不同比例配合的防腐 2 实验部分 剂。虽然防腐剂对抑制和杀灭化妆品中的各种细菌 有良好效果，但也是引起化妆品性皮炎的凶素之 2．1仪器与试剂 一[1|。国家《化妆品卫生规范》[2](2007)规定防腐剂高效液相色谱系统(waters，美国)，包括515 在化妆品中最大允许浓度为：单一酯0．4％，混合 EL 酯O．8％(质量分数，以酸计)。 色谱T作站等；元素分析仪(VarioIII，德国)；红 FTLA 分离检测化妆品中防腐剂的方法很多，高效液 外光谱仪(ABB 2000，加拿大)。 相色谱法是最常用的方法之一。国外采用BDS氰 N一异丙基丙烯酰胺(上海物竞化工科技有限公 丙基柱阳j及毛细管电泳法一。成功地测定了化妆品中 司，纯度98％，纯化后使用)；3一巯丙基三甲氧基硅 对羟基苯甲酸酯类防腐剂；国内大都是采用十八烷 烷(张家港国泰华荣化工新材料有限公司)；偶氮二 基硅胶键合固定相(0DS)检测化妆品中对羟基苯甲异丁腈(上海试剂四厂，化学纯，经乙醇重结晶后使 酸酯类防腐剂，但是oDS色谱柱的缺点是样品的 保留时间长、峰形对称性不好、相对标准偏差 大口。9]。本实验室通过柱色谱分离样品，以甲醇一磷 试剂有限公司，色谱纯)；水为二次蒸馏水，经O．45 酸盐缓冲液为流动相，以聚N一异丙基丙烯酰胺硅 “m微膜过滤；其它试剂均为分析纯。 基金项目：教育部留学回国人员启动基金(1044130201080100)，江南大学青年科学基金资助项目(10400052210730) 作者简介：董伟，女，1970年出生，辽宁人。博士，主要从事高效液帽色谱固定相研究工作。 2011年第1期