X射线衍射实验内容课件.ppt

Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪的基本操作中南大学材料学院;样品制备方法;块状样品要求 表面尺寸不得大于15mm*18mm，表面（被照射面）采用金相水磨砂纸磨平，无应力和织构 块状样品制备 取铝样品架正面朝下（正面左上角有白点，反面下端有两道擦痕）放在平析玻璃上，取制好的块状样品放入样品架的样品框内，同样正面朝下。取少量橡胶泥搓成长2cm的长条，放在样品架上，在橡皮条的两端与样品背面轻压，使样品固定在样品架上，注意不要太用力，否则橡胶泥突出到样品表面，造成多余的衍射线条;衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种;前者最大功率2.5KW，后者在10KW以上，本机18KW X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口 密封式X射线管管内真空度达10-5～10-6乇，窗口材料用Be片（厚0.25～0.3mm） 转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的; ;粉末衍射仪其X射线发生器配置有下列的安全保护电路 冷却水保护电路——冷却水流量不足时，将自动断开X射线发生器的电源，以免X射线管受到损坏 功率过载保护电路——当管子的运行功率超过设定值时，自动切断X射线发生器的电源 KV过低和KV过高保护电路——当管压低于10KV或超过设定限制时，自动切断X射线发生器的电源 门（door）保护——开/关门时自动切断高压电源;真空系统与实验准备;XG的控制 ; 老练工作必须由熟练操作员完成，实验者不能随意执行;样品安装 ;常规测量程序 ;测量条件选择;测量条件选择;数据保存设置;执行测量;关闭X射线衍射仪 ;关闭X射线衍射仪 ;关闭X射线衍射仪 ;关闭X射线衍射仪 ;实验报告 ;思考问题 ;X射线衍射基本数据处理MDI Jade 的基本操作中南大学材料学院;启动Jade ;Jade 的主窗口;打开测量文件;打开测量文件;打开测量文件;图谱平滑;扣除背后底;扣除Kα2;寻峰;寻峰;物相检索;物相检索;物相检索;物相检索;物相检索;检索结果输出;检索结果输出;实验报告;思考问题