LC与EXPEC7000联用技术测定土壤沉积物中有机汞Determination.DOC

LC与EXPEC 7000联用技术测定土壤沉积物中有机汞 Determination of organic mercury in sediment by LC-ICP-MS 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点 。样品前处理 准确称取一定量于中，μm过滤膜过滤，待测。 参 数 设 置 RF功率 1500 冷却气 14 辅助气 1.0 雾化气 0.85 附加气（O2）流量（mL/min） 35 泵速rpm） 30 雾化室温度 -5 采样深度 2.90 通道数 驻留时间 500 扫描次数 质量数 202 仪器配置 仪器：等离子体仪；150mm，5μm；流动相A：0.01mol/L乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸，氨水调节PH=7.5；流动相B：甲醇；进样量：50μL。洗脱梯度见表1所示。 表1 洗脱梯度 时间/min 流动相(%) 流速（ mL/min） A B 0 92.0 8.0 1.0 5 92.0 45.0 1.0 6 55.0 45.0 1.0 9 55.0 45.0 1.0 11 92.0 8.0 1.0 表2 EXPEC 7000的仪器条件 标准溶液配μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。 图1标准溶液色谱图 （1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞） 检出限 μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表3. 表3 被测元素的检出限 检出限 μg/L） 甲基汞 0.19 乙基汞 0.22 苯基汞 0.16 方法精密度及准确度 采用测定，~90.1%之间。 结论 本文采用测定标准土壤（）中，检出限在0.~0.22μg/kg之间，方法精密度，与标准值，~90.1%，适用于土壤样品。组分 给定值（μg/kg） 平行5次测量结果（μg/kg） 平均值 （μg/kg） RSD（%） 1 2 3 4 5 甲基汞 75±4 76.0 69.5 71.0 68.0 71.0 71.1 4.2 乙基汞 —— ND ND ND ND ND —— —— 苯基汞 —— ND ND ND ND ND —— ——  表5 沉积物中有机汞的加标回收率 组分 加标前测定结果 （μg/kg） 加标浓度 （μg/kg） 加标后测定结果 （n=6，μg/kg） 加标回收率（%） 甲基汞 71.1 500 541.8 94.1 乙基汞 ND 500 402.0 80.4 苯基汞 ND 500 448.7 89.7 图2 沉积物及加标样色谱图（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞） 关键词 Application Note: ICP-MS.2016001 3 2 1 Application Note: ICP-MS.2016001 表4沉积物中有机汞测量结果 沉积物加标 沉积物 2 3 1 聚光科技（杭州）股份有限公司 浙江省杭州市滨江（高新）区滨安路760号 邮编：310052 电话：05711205 传真：05711018 网址： lab-service@