内储能恒压制备柱的研制与应用.pdfVIP

一装备应用与研究◆zhuangbeiYingyongyuYanjiu 内储能恒压制备柱的研制与应用 赵武新 (黑龙江 齐齐 哈尔 161000) 摘 要：简述了内储能恒压制备柱的结构，并通过从五味子样 品中提取 目标物的实例 ，验证 了内储能恒压制备柱的 实用功能。 关键词：内储能恒压制备柱；高效液相 ；工业制备色谱；五味子；分离纯化 高效液相色谱制备技术是一种能够获得高纯度 力变化0．1MPa，近似于恒定。 化合物的分离技术，许多药物研究人员都希望 自己 拥有一套制备色谱设备，以便在化学分析的基础上 进行生产技术和应用工艺的开发工作 。 同分析色谱一样，色谱柱是色谱系统的核心部 件。现代高效液相制备色谱柱的柱床高度一般与常 规分析柱相等 (一般为20~25cm)，主要是为减少从 分析到制备的工艺性放大的难度。目前，制备色谱行 业中应用较多的是动态轴 向压缩柱 (DAC)，在使用 图1 内储能恒压制备柱 过程中，色谱柱内的活塞依靠与之相连接的液压油 缸始终产生一个相对恒定的压力压缩柱床填料，随 时消除洗脱过程中因为填料颗粒相对移动产生的死 2 内储能恒压柱填料装填 空间。动态轴向压缩柱使用 良好，能够满足很多 目标 产品的纯化分离要求，最大的优点是适用于大规模 内储能恒压柱装柱机 (如图2)可 以完成填料的 的工业生产 。但对于实验室研究阶段的产品的工艺 湿法装填，控制柱 内装填压力在4～8MPa。装柱机 性分离，动态轴向压缩柱则显得粗大笨重，操作不方 的结构与动态轴 向压缩柱相仿，如果只用单柱工作 便，而且昂贵。因为在实验室里，不同的目标物、工艺 时，可以直接在装柱机上使用。采用辅助装柱管的 目 方法，需要不同的填料作为固定相或固定相的载体 。 的是为了减小恒压柱的长度。具体装柱时，在填料装 内储能恒压制备柱正是为满足这种需要而研制的。 填结束静置20min，用流动相替换掉匀浆液 以后，取 1 内储能恒压制备柱的结构 内储能恒压制备柱由柱管，活塞，储能弹簧 ，柱 顶法兰，柱底法兰，筛板和进、出液接 口等主要部件 组成 (如图1)。其中，特别设计的弹簧结构取代动态 轴 向压缩柱中的液压油缸，在装柱时储存能量，可以 弥补柱床1．5mm的高度变形而保证制备柱内的压 图2 恒压柱装柱机 46 中国制药装备 ·2012年2月 ·第2辑 ZhuangbeiYingYongYuYanjiu◆装备应用与研究I 下恒压柱，封闭液体进、出口，待用。 3 内储能恒压柱应用实例 利用某厂商提供的五味子样 品进行 目标组分的 分离纯化。 色谱条件 ：PE200分析型液相色谱仪器1套；直径 50ITIIII内储能恒压柱2根，带装柱机预装正相、反相 采 集时 间／min 填料各1根 ；SHZ—D(III)型循环水真空泵、旋转蒸发 图4 检测图谱 仪、电子天平等配用仪器 。 为了更好地实现制备效果，对流动相进行了改 分析色谱柱：OD—H 4．6X250 I【I1)；4si5岬 变 ，选用正己烷+乙酸 乙酯，其 比例有92：8、95：5， 4．6×250(mm)。 发现样品走出的谱图不佳，在此基础上添加乙醇调节 流动相：正 己烷+异丙醇=97+3、甲醇+水=70+30、 比例 (正己烷+乙酸乙酯+乙醇=90+5+5、95+2．5+2．5)， 甲醇+水=60+40、正己烷+乙酸乙酯、正己烷十乙酸 乙 发现比例为95：2．5：2．5的流动相走出的谱图稍好， 酯+乙醇、正己烷+石油醚 。