激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质-仪器信息网.PDF

２０１５年９月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．５ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ５０３～５１１ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０５ ０５０３ ０９ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０５．００２ 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱元素微区分析标准物质 研究进展 １，２，３ １ １ 吴石头 ，王亚平 ，许春雪 （１．国家地质实验测试中心，北京 １０００３７；　２．中国地质大学（武汉）地球科学学院，湖北 武汉４３００７４； ３．ＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅＣｅｎｔｅｒＧｔｔｉｎｇｅｎ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＧｔｔｉｎｇｅｎ，ＧｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔＳｔｒａｅ．１，３７０７７，Ｇｔｔｉｎｇｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ） β 摘要：激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ）是目前地球科学分析领域的重要技术手段，元素微 区分析标准物质研制是该分析技术发展的重要方向。本文对当前ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ元素微区分析标准物质的 种类、元素分布以及应用上的优缺点和标准物质的制备方法进行了评述。现有的有证标准物质数量不多、种 类不齐全，部分元素浓度较低，定值不确定度较大，应用上受到较大的局限性；研制标准也不成熟，均匀性检 验方面尚未有统一的方法。本文参照岩石粉末标准物质均匀性检验方法提出了两步均匀性检验法，同时指 出在标准物质种类方面，铂族元素及Ａｕ元素浓度适当、Ｐｂ－Ｓ等不同硫化物基体标准物质，以及化学成分不 同的碳酸岩和磷酸岩基体标准物质是当前的迫切需求；在标准物质研制技术方面，纳米岩石粉末压片技术的 研发、原位微区分析标准物质（固体）均匀性检验判别标准研究是亟待解决的问题。 关键词：ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ；标准物质；熔融玻璃法；纳米粉末压片法；均匀性检验 中图分类号：Ｏ６５７．６３；ＴＱ４２１．３１ 文献标识码：Ａ 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（ＬＡ－ＩＣＰ 标准物质是分析测试的重要组成部分，主要用 －ＭＳ）作为一种原位微区分析方法在地质样品分析 于实验室测试能力考核、样品分析质量监控以及仪 ［１］ 领域已有广泛的应用，如：单矿物原位微区分析 、 器校准等方面。ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ原位微区分析过程 流体和熔融包裹体分析［２－５］、锆石年代学研究［６－９］ 中，标准物质是关键的要素［１６－２０］，它不仅用来监控 等，并越来越受到重视。ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ具有样品 仪器的漂移，还用作分析测试的浓度校准，其直接影 前处理简单、空间分辨率高（微米级）、检出限低 响到测试数据的质量。相对于岩石粉末标准物质， （１０ｎｇ／ｇ）以及多元素同时分析等优点［１，１０－１３］，在过 ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ原位微区分析标准物质的研制技术 去的１５年中，该技术的灵敏度、精密度以及稳定性 薄弱，发展比较缓慢，并且研制标准不成熟。表现在 有了很大的提升，这主要是基于激光器和ＩＣＰ－ＭＳ 现有的ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ元素分析有证标准物质不多， 仪器两方面的发展。激光器方面，波长趋于更小 种类不齐全，主要为ＮＩＳＴ系列玻璃、ＭＰＩ－ＤＩＮＧ系 ［１４］ （红外～近紫外） ，脉冲时间趋向更短（纳秒 ＞ 列玻璃和ＵＳＧＳ系列玻璃等，其中有关地质样品的 ［１５］ 有证标准物质仅有 ＭＰＩ－ＤＩＮＧ和ＵＳＧＳ系列标准 飞秒） ；优化设计的剥蚀池提高了气溶胶传输效 率并有效地降低了元素分馏效应；不断更新的操作 物质［２１－２２］，并且由于部分元素定值含量较低，定值 软件使得分析操作更为方便。ＩＣＰ－ＭＳ仪器方面， 不确定度较大，在应用上有较大的局限性。相应的 从四极杆到扇形双聚焦的发展，从单接收到多接收 标准物质缺乏是限制该技术进一步发展的重要问 的发