试验九丙烯腈的阴离子聚合.PPT

* * 实验 九 丙烯腈的阴离子聚合 实验 9 丙烯腈的阴离子聚合 一、 基本原理 阴离子聚合的单体包括带吸电子取代基的乙烯基单体、羰基化合物和杂环化合物。阴离子聚合根据引发剂种类的不同，反应的具体实施有所差别： （1）以碱金属为引发剂时，为增加碱金属颗粒的比表面积，在聚合过程中通常先把金属与惰性溶剂加热到金属的熔点以上，剧烈搅拌，然后冷却得到金属微粒，再加入聚合体系，属非均相引发体系。 （2）以碱金属与不饱和或芳香化合物的复合物为引发剂时，以萘钠为例，先将金属钠与萘在惰性溶剂中反应后形成络合物，再加入聚合体系引发聚合反应，属均相引发体系。 （3）阴离子加成引发，包括金属氨基化合物（MtNH2）、醇盐（RO-）、酚盐（PhO-）、有机金属化合物（MtR）、格氏试剂（RMgX）等。一般先合成引发剂再加入反应体系中，如醇（酚）盐一般先让金属与醇（酚）反应制得醇（酚）盐，然后再加入聚合体系引发聚合反应。 本实验以甲醇钠为引发剂引发丙烯腈的阴离子聚合 ： 甲醇钠的制备： 2CH3OH + 2Na → 2CH3ONa + H2 丙烯腈聚合： 二 、主要药品与仪器 无水甲醇 25mL 95%乙醇 5mL 金属钠 2g 丙烯腈（新蒸） 5mL 石油醚 20 mL 甲苯 4 mL ? 锥形瓶（50mL） 1个 双颈圆底烧瓶（50 mL） 1个 回流冷凝管 1支 磨口三通活塞 1个 恒温磁力搅拌器 1套 恒温油浴 1套 冰盐浴 1套 注射器 （1mL, 5mL，30或50mL） 各1支 三、实验步骤 1. 甲醇钠制备： 如上图所示装好反应装置，抽真空、充氮气数次，用注射器加入25mL无水甲醇，在氮气保护下，加入切成小块的金属钠2 g，加热升温，回流反应1h，停止加热，得到无色的甲醇钠溶液，密封备用。 2. 丙烯腈聚合 (1)在一带有翻口塞、磁力搅拌子的50mL锥形瓶中，加入20mL无水石油醚; (2) 将锥形瓶放置在带磁力搅拌的低温冷阱中，开动搅拌，用注射器加入丙烯腈单体5mL，保持温度-15℃，用注射器加入以上制备的甲醇钠溶液1mL; (3)观察反应，反应约45min后，加入5mL乙醇继续搅拌10 min终止反应。 (4)将产物抽滤，用少量乙醇洗涤，再用水洗至中性，干燥后称重，计算产率。 丙烯腈聚合装置： 冷阱（带磁力搅拌） *