镁及镁合金化学分析方法锌含量测定-中国有色金属标准质量信息网.DOC

镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定 方法三 容量法 送审稿编制说明 东北轻合金有限责任公司 2012.XX 镁及镁合金化学分析方法 锌含量的测定 方法三 容量法 送审稿编制说明 1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程） 1.1 任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制（修）定计划，GB/T 13748《》2011年3月24日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在扬州召开了《》标准任务落实会。g/mL）g/mL）。过氧化氢（ρ1.10g/mL）。盐酸（约2mol/L）。盐酸（约1mol/L）。盐酸（约0.005mol/L）。硝酸（ρ1.40g/mL）。氨水（ρ0.90g/mL）。乙酸溶液（约1mol/L）。乙酸铵溶液（500g/L）。锌标准溶液(2mg/mL)。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液（0.02mol/L）。石蕊试纸。精密pH试纸(pH=5～6，间隔0.2单位)。双硫腙乙醇溶液(0.25g/L，用时现配)。 2.4 仪器 2.4.1 一般实验室仪器。 2.4.2 带活塞的玻璃柱，直径20mm，高约400mm。 2.5 试样 厚度不大于1mm的碎屑。 2.6 分析步骤 2.6.1 离子交换柱的制备 首先用稀盐酸（21.3）连续洗涤除去阴离子树脂（21.3）中的细颗粒，倾析至得到清亮溶液。然后将树脂浸入盐酸(21.7)中放置几小时（最好过夜）。在玻璃柱（22.2）的底部、活塞上方放入少量玻璃纤维以托住树脂。 边摇边将树脂悬浮液倒入准备好的玻璃柱中(注意避免形成气泡或气沟)，如此操作以便在倾析后得到树脂柱约150mm高。用约100mL盐酸(21.7)以7mL/min速度洗涤交换柱。 用预先已加入0.5mL硝酸(21.8)的200mL盐酸(21.5)以同样的速度通过交换柱，使之达到需要的工作状态。 交换柱制备好后和在分析过程中，树脂一定要用液体覆盖着（26）。 2.6.2 试料 称取4.0g试样（2.23），精确至0.001g。 2.6.3 空白试验 应用同样的操作和等量的试剂，与分析过程同时进行空白试验。 2.6.4 试液的制备 将试料（24.2）置于400mL烧杯中，加入约50mL水，盖上玻璃表皿，再小心慢慢加入30mL盐酸（21.3）。 当反应完全时，加2滴过氧化氢（21.4），徐徐加热至沸。继续缓缓煮沸至过氧化氢全部分解。 若锌含量大于1%，则将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀。然后按表5将分取部分溶液： 表5 锌的质量分数/％ 移取试液体积/mL 相当于试样的质量/g 0.1～1.0 全部 4.000 1～3 100.00 1.600 3～6 50.00 0.800 6～8 25.00 0.400 将分取液放入250mL的烧杯中，把烧杯放在沸水浴上蒸发至结晶正好析出，冷却，加入100mL盐酸（21.5）和0.5mL硝酸（21.8），加热使溶解。 如果溶液含有不溶性锆或蒸发过程中有二氧化硅沉淀析出，就要通过致密滤纸过滤，并用少量热盐酸（21.5）充分洗涤。 2.6.5 离子交换 冷却试液（24.4），以5mL/min～7mL/min速度通过交换柱（24.1），用4份25mL盐酸（21.5)连续洗涤烧杯和交换柱，然后用100mL（见26.3）盐酸(21.6)以5mL/min～7mL/min速度洗涤树脂。 用250mL盐酸（21.7）以同样的速度通过交换柱，洗脱被树脂吸着的锌。洗脱液收集于400mL烧杯中，浓缩至体积为100mL。 2.6.6 滴定 将石蕊试纸（21.14）放入洗脱液中，边搅拌边滴加氨水（21.9），直至试纸变色。取出石蕊试纸，用水洗涤，加入20mL乙酸（21.10）和10mL乙酸铵溶液（21.11）。用精密pH试纸（21.15）检查溶液的pH值，该值应在pH5.0～pH 5.5之间，需要时滴加乙酸（21.10）调整。然后加入50mL丙酮（21.2），加入2mL双硫腙乙醇溶液（21.16），用EDTA标准滴定溶液（21.13）滴定至试液从红色变为橙黄色为止。此颜色在过量2滴EDTA标准滴定溶液下应不变。 2.7 分析结果的计算 按下式计算锌的质量分数： 式中： V——滴定试液或分取液中锌所用的EDTA标准滴定溶液（21.13）体积，单位为毫升（mL）； V1——滴定空白试验分取液所用的EDTA标准滴定溶液（21.13）体积，单位为毫升（mL）； 滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； f——EDTA标准溶液（21.13）的校正系数（21.13.3）； D——试液与分取液的体积比； m——试样的质量，单位为克（g）。 1.3076——相当于1mL正好为0.