辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素.pdfVIP

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Suppl. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号;1000一7571(2004】增一0152一05 辉光放电质谱法测定高温合金中的痕量元素 余 兴，李小佳，王海舟 (钢铁研究总院分析测试研究所，北京100081) 摘 要:研究了用辉光放电质谱法(GDMS)同时测定高温合金中的痕量元素。通过对分析元素同位素干扰情况的考察，对 辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间和积分时间的优化，建立了测定高温合金中B,P,Sc,Cu,Ga,Ge,As,戈，In,Sn,Sb, Te,Hf,T1,Pb和Bi共16种痕量元素的方法，该方法具有很好的准确度和精密度。 关健词:辉光放电质谱法;高温合金;痕量元素; 随着材料科学的发展，对材料的技术性能的 (107)，In(115)，Sn(118)，Sb(123)，Te(130)， 控制尤显重要。金属材料中各元素的含量直接决 Hf(177)，TI(205)，Pb(208)，Bi(209)。 定其性能，因此对冶金分析提出了更高的要求，而 1.2 试剂及样品 复杂体系的痕量元素分析更是冶金分析21世纪 高纯氢气:纯度大于99.999%;丙酮:分析 面临的一大难题川。高温合金成分极为复杂，元 纯。 素间的相互干扰严重，而且B,P,SC,Ga,瑰,In, 高温合金样品:光谱标样GH1690 Te,Hf,T1,Pb,Bi等元素以及五害元素As,Sn, 1.3 实验方法 Sb,Pb,Bi，在高温合金等金属材料中的残存量极 调节仪器的各项参数，使分析时有适当的离 少，但对合金的性能影响很大，特别是合金的强度 子强度、灵敏度和分辨率，以及根据要求作好相应 和塑性等力学性能，严格控制并准确测定材料中 的质量校正和检测器校正。每次测试样品前，使 的痕量元素含量具有重要意义。自从美国弗吉利 用150目的Siq砂纸将需测试的样品磨出一个 亚大学W.W.Harrison教授[2]在1974年发表 “固 光洁的表面，然后用分析纯的丙酮清洗试样的表 体质谱的空心离子源”一文后，在过去的30年里， 面，吹干后待用;仔细地将待测的样品装人样品盒 辉光放电质谱(GDMS)作为直接分析固体样品的 中，引人真空系统待测;在实验选择的放电条件下 一种新兴技术 日益受到人们的重视，得到快速发 激发，即可以得到分析结果。本实验采用固定放 展[[31。该技术具有检测几乎所有元素的能力，高 电电压，通过调节放电气体的流量来设定放电电 的灵敏度，优越的检测下限、高度的选择性、检测 流的方式进行测定。 动态范围宽和能进行多元素同时快速分析的特 2 实验结果及讨论 点4-〔51，被认为是迄今为止能分析复杂体系中痕 量元素的有效手段之一。 2.1 分析元素的干扰情况及同位素的选择 分析元素的干扰不仅来源于基体元素(Ni), 1 实验部分 各合金元素(Cr.Fe等)产生的同量异位素质谱重 1.1 仪器及仪器参数 叠以及其氧化物、氮化物等的多原子离子干扰，而 英国VG公司的G1oQuad辉光放电质谱仪， 且来自于放电气体(Ar)以及引人样品时带人的 四极质量分析器质量范围:1一3000amu;扫描速 空气等产生的多原子离子干扰;同时分析元素间 度:2500amu/s;动态范围:七个数量级，其幅度 也存在相互干扰的情况。因此在分析高温合金样 从100%一10-7级。峰扫描的点数:120，峰扫描 品中的痕量元素时，应尽量选择丰度大而且不受 的质量步幅:0.010amu，内标Ni的积分时间:40 干扰或少受干扰的同位素进行