2_甲基吡嗪合成研究.pdfVIP

天津大学学报　第 34 卷　第 5 期 2001 年 9 月 　　　　　　　　　　　　　　JOU RNAL O F T IAN J IN UN IV ER S IT Y　V o l. 34　N o. 5　Sep. 　2001 实验研究 2甲基吡嗪合成研究 周立山, 冯亚青, 宋红雨, 曲红梅 (天津大学化学工程学院, 天津 300072) 　　　　　　　　摘　要: 以乙二胺和 1, 2丙二醇为原料, 在 活性炭催化剂上, 研究了合成 2甲基 Zn M n C r 吡嗪的反应温度、原料浓度、原料气空速、还原条件等因素, 确定了最佳条件 反应产物经色 质联机检测, 分析了乙二胺和 1, 2丙二醇制备 2甲基吡嗪的反应机理 在最佳反应条件下, 2甲基吡嗪的收率可达 867% 关键词: 2甲基吡嗪; 乙二胺; 1, 2丙二醇; 合成 中图分类号: TQ 460. 4　　　文献标识码: A 　　　文章编号:(2001) 　　2甲基吡嗪是一种重要的医药中间体, 可通过加 　　称量 22 0 的 ( ) ·6 , 18. 8 的 g Zn NO 3 2 H 2O g M n 氢合成 2甲基哌嗪, 通过空气氨氧化反应制备 2氰基 ( 3 ) 2 ·4 2 , 7. 9 的 ( 3 ) 3 ·9 2 , 置于 200 NO H O g C r NO H O [ 1 ] mL 烧杯中, 加入 80 mL 蒸馏水配成溶液 将 60 g 柱 吡嗪, 再水解制备抗结核药物吡嗪酰胺 目前国内 外对 2甲基吡嗪的合成研究主要有以下几种方法: 1) 状活性炭加入上述溶液, 充分浸渍、干燥, 在马福炉中 以单糖类化合物和氨基酸为原料经美拉德( ) 360 ℃焙烧 4 h , 密封保存备用 M ailard [ 2 ] 　　将催化剂置于固定床反应器中, 通入氮气, 控制流 反应 合成吡嗪类化合物 该方法原料价格较贵, 反 速为 02 , 加热升温 控制氮气与氢气的比例 应过程复杂, 选择性差 2) 以异羟丙基乙二胺为原料, L m in [ 3 ] ( ) 为 1 ∶1, 在 360 ℃还原 2 h 将原料乙二胺和 1, 2丙二 在双功能催化剂 64 合金 作用下发生 A P K A l P t ( ) 醇 等摩尔比 通过计量泵以03 的流量进入 分子内环合反应, 制备 2甲基吡嗪, 反应收率 22 0% mL m in 该反应原料不