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从茶叶中提取咖啡因 河北化工医药职业技术学院 咖啡因的物理性质 白色粉末或六角棱柱状结晶白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°, 升华。1g溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。 纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。 它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19 咖啡因和嘌呤的结构式 咖啡因的用途 抗氧化的效果； 保护心脏血管的功能； 改善便秘； 降低患肠癌或直肠癌的机率； 控制体重； 促进消化； 利尿。 咖啡因在天然物中存在情况 咖啡因是一种天然物质，普遍存在于60多种植物中，可从植物中提炼出来或人工制造，用作食物的香料。  固-固混合物的分离方法 固固混合物：? 1、溶解过滤? 2、降温结晶? 3、蒸发结晶? 4、外加除杂试剂法? 5、溶剂萃取法? 实验中用到的仪器装置 常压升华的原理及意义 对有较高蒸气压的固体物质加热时，由固态直接变为气态，气态冷凝后又直接变为固态的过程叫升华。 意义 除去不挥发性杂质，分离不同挥发度的固体混合物。经升华可得到纯度较高的产品。 索式提取器的使用方法（1） 1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。 索式提取器的使用方法（2） .3水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全 检验咖啡因纯度的方法 液相色谱法 熔点仪的构造及使用 1. 样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。 2. 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。 3. 线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求指定一定规范。 4. 被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。 5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。 6. 如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。 提取咖啡因的先进工艺1 1.1．溶剂萃取法 该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），5.5ml氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O） 提取咖啡因的先进工艺2 .2．升华法 该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。 本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。 回收乙醇的先进工艺 1分批萃取精馏回收 实验步骤 提取 称取8g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；并在提取器内加入30ml95％乙醇，量取70ml95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。注意检查气密性，接通冷凝水，用水浴加热，回流提取，连续提取2～2.5h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。 安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5