液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药.PDFVIP

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液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药

上海农业学报 2016,32(1):5660 ActaAgriculturaeShanghai DOI:10.15955?j.issn10003924.2016.01.13 文章编号:10003924(2016)0105605 4 液相色谱串联质谱法检测有机肥中 种氟喹诺酮类抗菌药 1 1,2 3 1,4 3 5  ,   ,   ,   , ,   , 饶钦雄 赵 晶 闵 红 邵 婷 孙明星 罗 峰 姚春霞 1 2 ( , 201403; , 200241; 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 上海 华东师范大学地理科学学院 上海 3 4 , 200135; , 241003; 上海出入境检验检疫局 上海 安徽师范大学环境科学与工程学院 芜湖 5 , 202150) 上海市崇明县动物疫病预防控制中心 上海   : 4 (LCMS?MS) 。 5g 摘 要 建立了有机肥中 种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱 分析方法 取 有机 5mLNaEDTAMcllvaine (pH=4.0) 20mL ∶ =9∶1(V?V) , HLB 肥样品以 2 缓冲溶液 与 乙腈 乙酸 超声提取两次 用 , 5% , ( + + =0.66+0.74+ 固相萃取柱进行净化富集 以 氨化甲醇进行洗脱 氮气吹干后以溶液 三乙胺 磷酸 水 100)+ =88+12(V?V) 。 0.1% , LCMS?MS 。 乙腈 复溶 以 甲酸水和甲醇作为流动相 采用梯度洗脱方式 检测 试验 , 4 66.19%—115.00%, 2.40%— 结果表明 有机肥中 种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在 相对标准偏差在 9.45%, 0.010mg?kg, 0.050mg?kg, 。 检出限为 定量限为 本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求 : ; ; ; ; 关键词 有机肥 氟喹诺酮类 检测方法 液相色谱串联质谱 提取剂

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