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液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药
上海农业学报 2016,32(1):5660
ActaAgriculturaeShanghai DOI:10.15955?j.issn10003924.2016.01.13
文章编号:10003924(2016)0105605
4
液相色谱串联质谱法检测有机肥中 种氟喹诺酮类抗菌药
1 1,2 3 1,4 3 5
, , , , , ,
饶钦雄 赵 晶 闵 红 邵 婷 孙明星 罗 峰 姚春霞
1 2
( , 201403; , 200241;
上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所 上海 华东师范大学地理科学学院 上海
3 4
, 200135; , 241003;
上海出入境检验检疫局 上海 安徽师范大学环境科学与工程学院 芜湖
5 , 202150)
上海市崇明县动物疫病预防控制中心 上海
: 4 (LCMS?MS) 。 5g
摘 要 建立了有机肥中 种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱 分析方法 取 有机
5mLNaEDTAMcllvaine (pH=4.0) 20mL ∶ =9∶1(V?V) , HLB
肥样品以 2 缓冲溶液 与 乙腈 乙酸 超声提取两次 用
, 5% , ( + + =0.66+0.74+
固相萃取柱进行净化富集 以 氨化甲醇进行洗脱 氮气吹干后以溶液 三乙胺 磷酸 水
100)+ =88+12(V?V) 。 0.1% , LCMS?MS 。
乙腈 复溶 以 甲酸水和甲醇作为流动相 采用梯度洗脱方式 检测 试验
, 4 66.19%—115.00%, 2.40%—
结果表明 有机肥中 种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在 相对标准偏差在
9.45%, 0.010mg?kg, 0.050mg?kg, 。
检出限为 定量限为 本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求
: ; ; ; ;
关键词 有机肥 氟喹诺酮类 检测方法 液相色谱串联质谱 提取剂
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