岛津气相色谱仪操作规程培训资料课件.ppt

岛津 GC14-B气相色谱仪 操作规程培训 （及仪器一般维护） 编号：5-04100-E;岛津GC-14B简介;一、主机介绍;;3.1.3打开氮气瓶总阀,根据试验要求调节减压阀压力,调节气相色谱仪的载气压力.接通总电源,打开气相电源,仪器进行自检。 一般仪器中氮气总压控制在500KPa，载气氮气流速一般控制在1～5ml/min。 3.2根据实验要求,用“INIT TEMP” “FINAL TEMP” 及“DET-T”“COL”等键设定好进样口，检测器，和柱箱的温度,按“START”键和加热按扭开始加热。 本仪器最高温度可设为400℃，最高升温速率为40 ℃/min 最多有五步升温过程，从高温冷却至低温最多需10分钟左右。 进样口温度设定： SHIFT/DOWN + INJAUX2 +温度+ ENTER 检测器温度设定： DET-T/TCD－T＋温度＋ENTER 柱温箱设定： 　1）恒柱温设定： COL/AUX1　+ INIT/TEMP+数值+ ENTER 　2）程序升温设定： 　初始温度设定： COLAUX1 + INIT/TEMP + 初始温度 + ENTER 　初温保持时间设定： INIT/TEMP + 初温保持时间 + ENTER 　升温速率设定：PROG/RATE + 一阶数值 + ENTER +....+ 五阶..＋ ENTER 　每阶终温设定：FINAL/TIME + 一阶柱温 +　ENTER　+.. + 五阶柱温 + ENTER 　每阶温度保持时间：FINAL/TIME + 一阶柱温保持时间 + ENTER +.. +五阶…+ ENTER 选择检测器(FID=1，ECD=2)： DET　＋ 编号 + ENTER　（1代表FID、2代表ECD） 检测器灵敏度参数设定： RANGE +数值 + ENTER ←设定 范围（数值范围0～3） 　　　　　　　　　　　POL +数值 +ENTER ←选择FID检测器(FID两个检 测器) ;3.3待温度稳定后,打开氢气和空气总阀,根据实验要求调节减压阀压力,调节仪器的燃烧气和助燃器的压力,点火。 应注意，当检测器温度达到150℃才可打开氢气和空气，点火。 如点不着火，应检查检测器喷嘴是否堵住了，必要时进行清理。 本仪器的氢气压力为50KPa，空气压力为45KPa，经验证，在这个条件下，本仪器的基线漂移和噪音达到最小，检出灵敏度高。 3.4色谱工作站设置 （见江申工作站培训资料） 3.5由操作主菜单点击数据采集，进入数据采集等待状态。根据屏幕左下角的数字提示，调节电压微调装置至适当的电位。如该数字在一定的时间内变化不大,表明仪器处于平衡状态,可以进样分析。 通过FID 主电路板控制器电平调整旋钮，一般将电平调至15～25mv。;3.6进样前，用配制样品的溶剂对进样针进行反复清洗，再用样品溶液对进样针反复清洗。进样时，量取样品采用同一视角，进行量取，保证进样量精确；进针要迅速，避免进样针在汽化室内滞留过长。进样同时启动数据采集装置，开始进行数据采集；到设定的运行时间，系统将会自动结束数据采集（也可按结束键提前结束数据采集）并按照设定的图谱号贮存图谱及数据.由操作主菜单点击峰采集，对色谱图进行峰检测和基线校正。 应注意： 1）用配制样品的溶剂对针进行清洗，再用样品溶液对针反复清洗，主要是洗去进样针中含有的污染物，防止造成色谱图出现异常峰、未知峰。 2）量取样品采用同一视角，对采用外标法来说非常重要，对准确定量非常关键，可以减小人为误差。 3）进针要迅速，如果针在气化室内滞留时间过长，针头部份的样品溶液也气化了，容易造成定量不准。 ;3.7由谱图主菜单点击装入谱图文件，输入图谱号即可调出色谱图；由打印主菜单点击打印分析报告，打印出图谱及报告。 这方面资料请见江申工作站培训资料。 3.8实验结束后，使柱温、汽化室温度升高20℃，并保持一段时间（至少30分钟），以赶走残留在柱子上的物质，如果柱系统污染严重，应进乙醚或丙酮少许，对柱系统进行清洗。 这一点主要是保护色谱柱、及整个系统的清洁，必要时，应开大空气、氢气及尾吹流量，对检测器进行吹扫，可防止碳粉等污染物对检测器的污染及高沸点物滞留色谱柱造成色谱柱极性的变化。 3.9将柱温、汽化室、及检测器进行降温设定，关氢气和空气总阀。 3.10当柱温、汽化室、及检测器温度降至一定温度时，关闭电源、氮气(载气)阀门,填写仪器使用记录,整理操作台面。 ;3.11日常维护与保养 3.11.1经常保持仪器整洁,不用腐蚀性溶剂清洁仪器表面。 3.11.2每日仪器使用前，应检查电路、仪器开关及接地是否正常，防止漏电、触电发生