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专题二十四 化学实验探究 实验方案的设计与评价
1.(加试题)(2016·浙江10月)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O晶体,并进一步探究SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下:
已知:Cu(NO3)2·3H2OCu(NO3)2·Cu(OH)2CuO
SOCl2熔点-105 ℃、沸点76 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答:
(1)第②步调pH适合的物 (填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是____________________________________。为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体,可采用的方法是 (填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是___________________________。
(4)第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由____________________________。
图1
装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞 (填“a”、“b”、或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。
已知:4NH3·H2O+Cu2+===Cu(NH3)+4H2O;Cu(NH3)对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图2所示:
图2
准确称取0.3150 g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100 mL,准确移取该溶液10.00 mL,加过量NH3·H2O,100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是 (以质量分数表示)。
解析 (1)调节pH促进Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀,除去Fe3+杂质。加入能和H+反应的物质,并且保证“不引入杂质”,用铜的化合物,如CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等。(2)蒸发浓缩的操作需要用到蒸发皿3)反应物为Cu(NO3)2·3H2O和SOCl2,生成物有Cu(NO3)2及两种酸性气体SO2和HCl(可能理解为SOCl2与水反应)。(4)由于制备无水Cu(NO3)2,为了防止B中有水蒸气进入A中,在A、B装置之间增加干燥装置。由于采用恒压滴液漏斗,只需要打开活塞b就可以放出液体(因为有连通管,使内、外压强相5)当A=0.620时,此时相当于c(Cu2+)=1.55×10-3 mol·L-1,n(Cu2+)=1.55×10-3 mol·L-1×0.1 L=1.55×10-4 mol,Cu(NO3)2%=
×100%=92.5%。
答案 (1)CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
(2)将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度
(3)Cu(NO3)2·3H2O+3SOCl2===Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑
(4)在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A b
(5)92.5%
2.(加试题)(2015·浙江10月)纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。在一定条件下,由Na2SO3和Se(硒,与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠);再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下:
注:①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2
[Cd(L)n]Cl2===Cd(L)n]2++2Cl-;[Cd(L)n]2+Cd2++nL
②纳米颗粒通常指平均粒径为1~100 nm的粒子
请回答:
(1)图1加热回流装置中,仪器a的名称是 ,进水口为 (填“1”或“2”)。
图1
(2)①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是______________________________________________________________________。
②有关抽滤,下列说法正确的是 。
图2
A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔
B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸
(3)研究表明,CdSe的生SeSO在碱性条件下生成HSe-;②HSe-与Cd2+反应生成CdSe。
完成第①步反应的离子方程式SeSO+ ===HSe-+ 。
写出第②步反应的离子方程式_______________________
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