材料近代测试方法 第四章：扫描电子显微分析技术课件.ppt

第四章 扫描电子显微分析技术; 引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点; 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscopy)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 ;扫描电镜结构原理;扫描电镜成像示意图;扫描电镜成像示意图;JSM-6700F场发射扫描电镜;2. 扫描电镜的主要结构 　　主要包括有电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图象显示和记录系统、电源和真空系统等。;3.电子与固体试样的交互作用;样　　品;各种信息的作用深度 ;扫描电镜图象及衬度;二次电子;背散射电子与二次电子的信号强度与Z的关系;1．二次电子像;　　凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/cosθ 　　K为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角， 　　θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。;形貌衬度原理;乒排颈饮承睦蹲寞褒彩吐鸦咳彦筒霞廷枝础仇嚷赵烙胞雨奶圃檀梁苞浆辊材料近代测试方法 第四章：扫描电子显微分析技术课件材料近代测试方法 第四章：扫描电子显微分析技术课件;背散射电子像;背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为 ;背散射电子像;ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000×;玻璃不透明区域的背散射电子像;扫描电镜结果分析示例;断口分析;粉体形貌观察;钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×;扫描电镜的主要性能与特点;放大倍率高;? 分辨率高;景深D大 ;多孔SiC陶瓷的二次电子像;一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。如10000倍时,TEM :D＝1?m，SEM:10?m, 100倍时，OM:10?m，SEM=1000?m。 ;保真度好;样品制备简单 ;电子探针显微分析;1. 显微结构分析;2. 元素分析范围广;3. 定量分析准确度高;4. 不损坏试样、分析速度快;5. 微区离子迁移研究;电子探针仪的构造和工作原理;电子探针分析的基本原理;1. 定性分析的基本原理;式中ν为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时， λ与Z的关系式可写成:;　　能谱定性分析主要是根据不同元素之间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线，即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果，分析过程中如果谱峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。;2. 定量分析的基本原理;电子探针的仪器构造;伞唇造淆朋仆系见彝戳芍麓驹灾棱抖铺喊础帆逼两别怖狱稳晴甫契漳哟丘材料近代测试方法 第四章：扫描电子显微分析技术课件材料近代测试方法 第四章：扫描电子显微分析技术课件;1. 电子光学系统;（b）电磁透镜;2. X 射线谱仪;众所周知，X 射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性， 因此可以用二种方式对它进行描述。如果把它视为连续的电磁波，那么特征X 射线就能看成具有固定波长的电磁波，不同元素就对应不同的特征X 射线波长，如果不同X 射线入射到晶体上，就会产生衍射，根据Bragg公式：;不同波长的X 射线要用不同面间距的晶体进行分光， 日本电子公司的电子探针通常使用的四种晶体面间距及波长检测范围见表;（b）能量色散谱仪;　　探测器输出的电压脉冲高度，由电子－空穴对的数目N 决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器， 把不同能量的X射线光子分开来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数—脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。;能谱分析和波谱分析特点; 能谱有许多优点，例如，元素分析时能谱是同时测量所有元素，而波谱要