判断MCM-48分子筛复合材料材料为介孔的方法.docVIP

孙博.MCM-48分子筛催化剂的制备与异构化性能研究[D].大庆：大庆石油学院，2009. 2.4催化剂表征 催化剂晶相分析XRD图谱在日本株式会社理学D/max-2200型X射线衍射仪上进行，测试条件：Cu靶、Kα辐射、40kV×40Ma、扫描速度为40(°)/min、步进速度为0.02o/s。BET比表面积和孔径分布在美国康塔NVOA/2000e型比表面和孔径分析仪上测定，N2为吸附质。催化剂红外吡啶吸附。12/MCM-48 在庚烷异构化反应中的性能研究 4.1.2N2吸附 图4-3为MCM-48分子筛样品及负载杂多酸样品的N2吸附/脱附等温线。由图可知，MCM-48分子筛样品的N2等温吸附曲线属于Ⅳ型等温吸附线，是典型的中孔物质吸附曲线。MCM-48样品的BET比表面积为943m2/g。MCM-48负载杂多酸后比表面积有所下降，说明杂多酸主要负载在分子筛的中孔表面。当P/P0在0.1~0.3时由于颗粒外表面发生凝聚，吸附-脱附曲线又有上扬趋势；第二段相对压力的位置(即P/P0为0.3~0.9发生分子筛孔内凝聚期间)决定了样品的孔径大小，变化的宽窄也是衡量中孔均一性的依据；此外第三段的上翘幅度（即P/P0为0.9~0.98发生分子筛外表面凝聚期间）也反映试样中大孔无定性氧化物组分的相对含量。 12/MCM-48 在庚烷异构化反应中的性能研究 5.1.2 BET 比表面积 图 5-2 为 MCM-48 分子筛及负载杂多酸样品的 N2吸附/脱附等温线。由图可知，MCM-48 分子筛样品的 N2等温吸附曲线属于Ⅳ型等温吸附线，是典型的中孔物质吸附曲线。MCM-48 样品的 BET 比表面积为 943m2/g。MCM-48 负载杂多酸后比表面积有所下降，说明杂多酸主要负载在分子筛的中孔表面。当 P/P0在 0.1~0.3 时由于颗粒外表面发生凝聚，吸附-脱附曲线又有上扬趋势；第二段相对压力的位置(即 P/P0为 0.3~0.9 发生分子筛孔内凝聚期间)决定了样品的孔径大小，变化的宽窄也是衡量中孔均一性的依据；此外第三段的上翘幅度（即 P/P0为 0.9~0.98 发生分子筛外表面凝聚期间）也反映试样中大孔无定性氧化物组分的相对含量。 [86]王彤文，陈族蕾，戴乐蓉．混合表面活性剂模板法合成立方相介孔含钛氧化硅[J]．物理化学学报，2000，16(5)：385~388． 伍刚. MCM-48和NaY分子筛模板炭的合成与表征[D].大连：，200. 1.4多孔材料的表征 多孔形固体能够吸收相当大体积的可凝聚气体。被固体样品吸收的气体量除正比于样品量外，也取决于温度T、蒸气压力P、以及气体和固体的本质。多孔材料一般采用N:吸附一脱咐等温线，应用各种吸附理论，对比表面积和孔径等进行表征。 1.4.1BET多分子层吸附模型及吸附等温线 1938年BRLrmuaer、Enunett、TeUer将Lnamguri单分子层吸附理论加以发展和推广，提出了多分子层吸附模型，并推导出相应的吸附等温式。BET多分子层吸附模型保留了Lnamguir模型中吸附热与表面覆盖度无关，即吸附热是一常数的假设，并补充了以下三条假设:1)吸附可以是多分子层的。2)第一层的吸附热与以后各层的不同，第二层以上各层的吸附热为相同值，为吸附质的液化热。3)吸附质的吸附与脱附只发生在直接暴露在气相的表面上。 当吸附达到平衡以后，气体的吸附量即)a，等于各层吸附量的总和，可以证明在等温下有如下关系： (1.1) 其中,P0是气体的饱和蒸气压,C是常数,简单的表达为 (1.2) 等式也可写成线性形式, (1.3) 式1.1和1.3为BET的二常数公式。根据式1.3,以和用作图可得直线,由其斜率和截距可求得二常数和C。 比表面积S即可求得, (1.4) 式中的σ,可由下式求得: