2013X射线衍射-001.pptVIP

高分子材料研究方法与测试技术 朱绍峰 zhusf@aiai.edu.cn 绪言 0.1 材料研究的意义和内容 什么是材料？ 材料是指将原料通过物理或者化学的方法加工制成的金属、无机非金属、有机高分子和复合材料的固体物质。 金属材料：导电性、塑性和韧性好。 无机非金属材料：硬度高，韧性差。 高分子材料：强度、弹性模量低。 造成这些材料不同性能的原因就是因为材料的物质组成和结构不同。从原子结构来讲，就是化学键不同。比如金属材料是由金属键结合的，无机非金属材料主要是由离子键和共价键结合的。 绪言 0.2 本课程特点 理论基础、实验技术、源于实践 0.3 本课程内容 材料组成 组织结构 材料性能 第一章 X射线衍射分析 第一讲 晶体学基础知识回顾与X射线物理基础 第二讲 X射线衍射基本原理 第三讲 X射线衍射实验与应用 第一节 晶体学与X射线物理基础 1.1晶体学基础知识回顾 1.2高分子材料结构特点 1.3X射线物理基础 1.1晶体学基础知识回顾 1.1晶体学基础知识回顾 1.1.1晶体 七个晶系的晶格参数 1.1晶体学基础知识回顾 1.1.3高分子晶体的特点 晶胞由链段构成 折叠链 结晶不完善 结构的复杂性及多重性 1.1晶体学基础知识回顾 晶胞由链段构成 1.1晶体学基础知识回顾 1.1晶体学基础知识回顾 1.2 X射线的性质 1895年，德国物理学家伦琴(W. C. Rontgen)在研究阴极射线时，发现了X射线，并为其夫人拍下了世界上第一张X射线照片。 1.2 X射线的性质 1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在胆矾晶体中的衍射现象，它的意义在于一方面确认了X射线是一种电磁波，另一方面又为X射线研究晶体材料开辟了道路。 同年，英国物理学家布拉格父子首次利用X射线衍射方法测定了NaCl晶体的结构，开创了X射线晶体结构分析的历史。 1.2 X射线的性质 X射线本质上和无线电波、可见光、?射线一样，也是一种电磁波，具有波粒二象性。其波长在0.01~10nm之间，介于紫外线和?射线之间，但没有明显的界限。其短波段与?射线长波段相重叠，其长波段则与紫外线的短波段相重叠。 1.2 X射线的性质 X射线的能量。量子理论将X射线看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光子具有的能量为： 其中：h为普朗克常量； ? 为波长；ν为振动频率；c为传播速度。 由此，依据X射线的波长即可计算出其能量为： 124 keV ~0.124 keV 1.3 X射线的产生 衍射实验使用的X射线，都是以阴极射线（即高速度的电子流轰击金属靶）的方式获得的，所以要获得X射线必须具备如下条件： 1.电子源(阴极): 产生自由电子，加热钨丝发射热电子。 2.靶材(阳极): 设置自由电子撞击的靶子，如阳极靶，用以产生X射线。 3.高压发生器: 用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动。 4.真空: 将阴阳极封闭于小于133.3?10-6 Pa的高真空中，保持两极洁净，促使加速电子无阻挡地撞击到阳极靶上。 1.3 X射线的产生 X射线管-产生X射线的核心装置 (1)阴极 阴极的功能是发射电子。它由钨丝制成，通以一定的电流加热后便能释放出热辐射电子。 为使电子束集中，在阴极灯丝外加上聚焦罩，并使灯丝与聚焦罩之间始终保持100-400V的电位差。 (2)窗口 窗口是x射线射出的通道。通常窗口有两个或四个，窗口材料要求既要有足够的强度以维持管内的高真空，又要对x射线的吸收较小，玻璃对x射线的吸收较大，所以不用，较好的材料是金属Be。 1.3 X射线的产生 1.3 X射线的产生 (3)阳极 阳极又称之为靶(target)。是使电子突然减速并发射x射线的地方。常用靶材主要有Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等。 阴极发射的热电子以高速撞击阳极靶面, 约99%转变成热能. 因此阳极靶要用水冷. 为解决阳极靶过热并提高其发射功率，人们采用了使阳极靶高速旋转的方法，不断改变电子束轰击的位置，使阳极靶面热量有充分时间散发，以达到提高X射线管发射功率并解决这个问题。 1.3 X射线的产生 1.4 X射线谱 从常规X射线管发出的X射线束并不是单一波长的辐射，X射线强度I随波长λ变化的关系曲线称为X射线谱。 X射线的强度大小决定于单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。 X射线管产生的X射线谱分为两类: 连续X射线和特征X射线 1.4 X射线谱 1.4 X射线谱