Aqualab 仪器氨氮测定值质量保证及控制.docVIP

Aqualab 仪器氨氮测定值质量保证及控制 摘要：Aqualab水质自动监测仪器运行比较稳定，存在的主要问题是氨氮测定值偏低，本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析，并对水质自动监测仪器使用中的质量保证与质量质控提出了参考意见。 关键词：氨氮 , 测定值 , 质量, 控制 Abstract: Aqualab water quality to be automatic monitoring instruments operation is stable, the existing problem is ammonia nitrogen low determination value, this paper determination of ammonia nitrogen encountered in the process of common problems and causes are analyzed, and water quality to be automatic monitoring instruments in the use of quality assurance and control the quality put forward Suggestions. Keywords: ammonia nitrogen, determination value, quality, control 中图分类号： O652 文献标识码： A 文章编号： 随着环境监测事业的日益发展，水质自动监测仪器也正向智能化、自动化演变，目前我国主要重点流域重点断面都建立了水质自动监测系统，实时监视着地表水的水质状况，而且通过各种媒体发布了全国主要流域重点断面水质自动监测周报。为了确保数据的准确性，必须保证自动监测系统正常进行，但在实际工作过程中，时常会出现各种各样的问题。辽阳市汤河水质自动站作为国家首批试点站之一，运转九年来，在系统运转过程中及时排除了故障，并顺利开展了辽河水质周报工作。本文对氨氮测定过程中遇到的常见问题及原因进行了分析，并对水质自动监测中质量保证与控制提出了参考意见。 1. 氨氮测定过程中数据异常原因及排除法。 Aqualab分析仪主要测量常规五个参数和氨氮，仪器分析单元在做每一项分析时都用标准样品测量一个检查值，根据检测值就可以判断仪器是否在正常工作状态，氨氮测定过程中遇到的问题比较多。Aqualab分析仪中氨氮的分析方法是离子选择电极法，所用试剂为氨氮标准液Ⅰ、标准液Ⅱ、氨氮离子调整液，其中标准液Ⅰ中N浓度为1.4mg/L，标准液体Ⅱ中N的浓度为5.6mg/L，每在一次分析过程中，两种标准液自动地对氨氮传感器进行一次标定，在实际运转过程中主要问题如下： 1.1电极的斜率下降 Aqualab分析单元在标定时测量标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的检查值，三个检查值S1、S2、Sa间有一定的关系，结果以机器计数的形式表示，S2与S1的差值为800-1800，该值称为电极的斜率，它是确定分析仪工作情况的重要参数，若斜率下降，则电极的灵敏度降低，如果在6-10个测试时间内这一差距降低到800个读数以下电极头需要更换，通常氨基电极头可用一年。 1.2氨氮测定值持续为零 各水质自动站的Aqualab分析仪运转过程中，时常会出现氨氮测定值为零的情况，氨的测定时的检测值S1、S2、Sa在一般情况下，Sa在S1与S2之间，但水质较差的情况下，有可能Sa值大于S2。如果Sa值小于S1，仪器肯定处于非正常工作状态，此时测出的氨氮浓度肯定为零。Sa值小于S1，主要原因是进试剂的管路密封不好，无法正常泵样，解决办法是启动一次氨氮分析，再打开Aqualab分析单元，观察从氨氮流通池中通过的液体是否有气泡，如果有气泡，说明管路漏气，检查所有试剂瓶的接口，以及阀泵管管路接口，如有不紧的现象，拧紧后可以排除故障。 2. 氨氮测定值的质量保证 2.1试剂的配制 在分析过程中，如果配制的试剂中含有被测成份或干扰成份时，所测定的结果将偏高或偏低。所以配制试剂所用的去离子水的氨氮空白值要低，根据经验，标准液Ⅰ、标准液Ⅱ和氨氮离子调整液的试剂应同时配制，同时更换，这样三种试剂的计数值S1、S2、Sa变化比较稳定，氨氮试剂更换前后，氨氮测定结果不会出现显著差异，可降低由于试剂原因而造成的误差。 如果水域的氨氮值长期低于0.5 mg/L，为了提高准确性，可降低氨氮标准液的配制浓度，如将标准液ⅠⅡ浓度值改为0.5 mg/L和1.0 mg/L.但标准液浓度低的试剂稳定性下降,试剂的量可减半配制;同时缩短试剂更换周期. 2.2质控样检查