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- 2017-08-14 发布于海南
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微波消化步骤106.02.13(2987K).doc
實驗前注意事項:
在微波消化系統啟動時,操作者不可離開直到消化程式結束。
消化瓶內的溶液絕對不可以低於建議值(8 ml),且瓶組數量(含溫控瓶)須大於3瓶以上,樣品量最多為0.5g,所有瓶組(包括溫控參考瓶)皆須放置相同種類和等量的樣品與反應基質。
消化前後使用薄紗或紙擦拭。
消化瓶所有組件都必需完全密合,使用前須確認瓶蓋、消化瓶、洩壓環都要密合。
確認消化瓶內無任何液體、乾燥且潔淨。
將欲進行反應之消化內瓶與內蓋,置入腔體以下列微波方法測試:
瓶數 Time Power T1 <6瓶 00:01:00 600W 0 10瓶 00:01:00 1000W 0 ※若跑完微波測試後,用手觸摸有升溫情形,請放入150-180℃烘箱3hr
安全彈簧檢查及彈簧壓板檢查:彈簧厚度須大於量測器
洞口,若可通過量測器則不可繼續使用。
另外要檢查彈簧及壓版是否有裂痕,有裂痕者請勿使用。
建議進行組成較複雜的樣品時,減少樣品消化量,從0.25g開始並將升溫時間拉長。
瓶組清洗方式:
確認內外瓶皆為乾燥狀態,添加5ml硝酸與5ml去離子水,進行清潔程式,最後用去離子水洗去殘留的酸液,置入烘箱150-180℃ 3hr。
清潔程式:
Time T1(℃) 00:05:00 180 10瓶 180 ※ 若仍無法清潔,倒去前次溶液後,可加入10ml 硝酸,再次跑上述清潔方法
※ 若出現任何問題訊息
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