PLOT Al2O3／KCl毛细管色谱柱在乙烯生产中的应用.pdf

维普资讯 一 河南化工 2000年 第 9期 PLOTA1：0。／KC1毛细管色谱柱在乙烯生产中的应用 ：z／，2／／ (中原石袖化工有限责任公司 {睦阳市 457004) ■ 耍 介格丁使用PLOT ／KCI弹性石英毛钿管色谱柱羽定烃粪杂质 的方法 ，培 出丁方法采用的仪嚣配 王、棣作条件厦样品分离垃果。谊方法特别连宜于 乙烯生产 中控分析 关t词 PLO TA q ／KCI 毛蛔蕾色谱柱 洲定 应用 I∈ 乙烯裂解装置生产流程长，工艺复杂，从裂解气 测器：FID；标准气：与待测组分组成相近的标准气。 到聚台级乙烯丙烯 ，分析控制点多，组分变化大，要 1．2 操作条件 求分析者必须采用有效分析手段，为工艺操作提供 温度：柱箱初始温度 40℃；进样 口温度 250℃； 准确数据。美国试验与材料学会(ASTM)提出了几 检测器温度 250℃；柱温升温程序：40℃保持 2min， 种采用氧化铝多孔层开管柱 (PLOT)测定烃类杂质 5℃／rain升 温 到 190℃保 持 20rain；压 力：氮气 的方法，目前仍处在研究阶段 。我们在 中控分析 50kPa，空气 100kPa，氢气 20kPa；进样量：30 。 中使用PLOTAl2q ／KCI弹性石英毛细管色谱柱对 1．3 定性与定量分析 乙烯生产过程中的多处分析点进行了分析，经过两 1．3．1 定性分析 年的实践证明效果良好 。 利用标准气参照色谱柱出厂测试报告中组分的 1 分析实验部分 出峰顺序对各组分进行定性。出蜂顺序为：cH4， 1．1 仪器及材料 c2H6， ，c3} ，c3H6，c2 ，i—C4H。，丙二烯 色谱仪：FISONs公 司生产 FISONSGC8340 c3 (PD)，n—c|Hl0，t—GH ，C4 一1，i—cdH日， 气相 色谱 仪；色谱 柱：惠酱公 司生产 的 PLOT c—G ，i—c5Hn，丙炔 c3 (MA)，n—c5H 。 (3150m×0．53mm×10~／m；进样 口：填充柱 1．3．2 定量分析 进样 口，内置大 口径毛细管色谱桂组件 (部件 号： 采用外标法，结合绝对校正 因子．以峰面积定 ；进样器：微量注射器，50uL；载气：氮气， 量。按上述操作条件，对标准样品(标准样品由北京 钢瓶气 ，纯度大于99．99％；燃气：氢气，氢气发生器 氮酱北分气体有限公司提供)进行分析。典型的色谱 产生，经干燥，净化；空气：仪表风，经干燥，净化；检 图见下页图 1，各组分校正因子见下页表 1。 平行测定其双氧威含量，结果见表 1。由表1可觅 方法精密度较好 。 裹 L 精密度 定结果 ％ 圈2 双氧戚线性关系图 从图2可以看出其线性关系较好。线性回归方 4．5 方法准确度测定 程为 Y=180297418．5X+36930．9，相关系数为 采用添加 回收率方法，分别给已知含量的样品 0．9989。 中加入一定量的标准品，在该色谱条件下测定回收 4．4 精密度的测定