02色谱分离原理.PPT

实验四、火焰光度法测定钾、钠 一、概述 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、影响火焰光度法分析结果的因素 2、火焰光度法的特点 二、仪器装置（1） 仪器装置（2） ① 光源：包括喷雾器、雾化室和喷灯。 试液经喷雾器分散在压缩空气中成为雾，然后与可燃气体混合，在喷灯上燃烧，待测组分被激发发射谱线。 ②光学系统：包括滤光片、光栅等，目的在于分离不需要的谱线，让被测元素灵敏线通过。 仪器装置（3） ③ 常用的灵敏线是：锂670.8nm(红)，钠589.3nm(黄)，钾766.5nm(暗红)，钙422.7nm(砖红)。 ④ 检测系统：光电池(或光电管)和检流计。 六、影响火焰光度分析的因素（1） 1、激发条件：火焰温度要适当，温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响测量的线性关系。 影响火焰温度的因素有： ①燃气种类：一般认为采用丙烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900℃)较为合适和方便； ②适当的燃气与助燃气比例 ③试样溶液提升量(毛细管每分钟吸入喷流液毫升数)过大时会使火焰温度下降。 影响火焰光度分析的因素（2） 元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。 影响火焰光度分析的因素（3） 3、试液中共存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。 4、仪器的质量 单色器的质量好，可减少共存物质的干扰，如采用较好的干涉滤光片时，5 × 10-6 g/L的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影响K、Na的测定。但如使用质量差的滤光片，则 1 ×10-4 g/L的CaO也将使Na的辐射强度急剧增加，影响测定的准确性。 * 基本原理： 火焰光度法是用火焰作为激发光源的一种发射光谱法。测定时用助燃气（压缩空气）将试剂溶液在喷雾室中喷成细雾，并随着助燃气进入燃料气（本实验用汽油）的火焰中，被测物质的原子受火焰热能激发，产生一定波长的特征辐射。控制一定的实验条件，根据待测元素特征辐射的强度与其浓度的关系，即可用标准曲线进行定量测定。 一、概述(1) 试样溶液浓度 一定时，保持实验的条件不变，则火焰中基态原子浓度与火焰中的雾滴大小及雾量多少有关，试样溶液中加入有机溶剂可改变液体的表面张力，粘度等物理性能。 表面张力小时 ，雾滴小，粘度小时，吸喷速率大，可见有机溶液对火焰发射强度有影响。 一、概述(2) ①快速：试样溶液于数分钟内可完成测定。 ②准确：火焰光源稳定性高，干扰较少，误差为2%~5%，可用于微量分析和常量分析。 ③灵敏：分析碱金属与碱土金属，绝对灵敏度可达0.1～10×10－6 g。 ④设备简单：被测试样易被火焰激发，产生的谱线较简单，且均在可见光区，故使谱线分离和测量的设备简单。 ⑤应用范围窄：主要用于碱金属和部分碱土金属的测定。 一、概述(3) FP-640火焰光度计 火焰光度法分析示意图 1.光源系统2.光学系统3.检测系统 三、实验部分(1) 1、调节火焰光度计。调节使用方法及注意事项见实验材料附录。 2、钾的标准曲线绘制及自来水中钾含量的测定。 ①取6个50ml容量瓶，依次分别加入0.10；0.20；0.50；1.00；2.00；5.00毫升的0.100毫克/毫升钾标准溶液，用去离子稀释至刻度。 ②液池中盛放去离子水使其喷雾，调读数为“0”，再以上述标准系列中浓度最大的标准溶液喷雾，调节读数为相应最大值，此调节重复三次。 ③将一系列标准溶液由稀至浓依次喷入火焰，读取显示器读数，每个溶液重复读数三次。 ④取水样喷雾，读取显示器数值，重复三次 3、钠的标准曲线绘制及自来水中的钠含量的测定。 取六个50mL容量瓶，依次加入2.0；4.0；6.0；8.0；10.0；15.0mL，浓度为0.100mg/mL钠标液，用去离子水稀释至刻度。操作同上。 4、有机溶剂对火焰发射强度的影响。 取七个50mL容量瓶。按下表次序加入不同试剂，用去离子水稀释至刻度。在绘制的标准曲线的相同条件下喷雾，读取数值。 三、实验部分(2) 三、实验部分(3) 　 10 　 　 　 7 　 　 5 　 　 6 　 　 　 5 　 5 　 　 　 　 4 4 　 10 　 　 4 3 　 　 5 　 4 2 　 　 　 5 4 1 （mL） （mL） 读 数 1:1的丙三醇（mL） 异丙醇（mL） 乙醇 钠标准溶液 序号 1、及时地记录实验条件和测量数据。 2、以浓度为横坐标，读数值为纵坐标，分别绘制钾、钠的标准曲线，并求出水样中钾、钠的含量（以mg/L表示）。 3、比较不同有机溶剂对钠的谱线发射强度的影响，结论如何？ 四、数据及处理 1