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1.弹性模量的测量3.2.1 试验仪器与方法试验采用平板圆柱压头测定PVA-HA-Silk复合水凝胶的压缩弹性模量。测试装置与应力松弛装置相同,在UMT-Ⅱ多功能微摩擦试验机上,压头尺寸为Ф4mm,试验中试样厚度为1.5mm,试样压缩位移为试样厚度的5/8,加载速度为5mm/min,采样间隔为0.02s。过程中初期产生的变形视作线弹性变形。UMT-Ⅱ多功能微摩擦试验机直接采集压痕深度和压力随时间变化的数据,而压痕法测弹性模量所关注的是压力随压痕深度的变化关系,因此对从试验机上获得的数据做以下处理:将试验机中的“test file”转换为文本文档,根据压痕深度和压力的变化选取瞬时冲击的数据段,导入origin软件后绘出压力随压痕变化的图像,将该图像进行线性拟合得到一条直线,进而使用origin中的微分功能求出该直线的斜率,由弹性模量的定义式(3-4)可以求出PVA-HA-Silk复合水凝胶的弹性模量值。(3-4)式中:弹性模量;:应力;:应变;:作用载荷;:试样厚度:试样横截面积;:试样压缩变形 k:应力应变曲线斜率2.渗透率的测量3.5.1试验原理 (Testing Principle)渗透率是指完全充满孔隙空间的、单位压力梯度下粘度为1cP的流体通过单位横截面积孔隙介质的体积流量,是多孔介质允许流体通过能力的量度。在液体流动过程中,渗透率是衡量流体通过多孔材料的阻力或者摩擦力。根据达西定律[136],液体流动速率与施加于多孔材料的压力梯度成正比,与液体粘度成反比,故 (3-2)其中,k是多孔材料的渗透率,是驱动液体流动的压力梯度,μ是液体粘度,是通过整个多孔介质的体积流量速率。对于一维的流动方向来说,式(3-2)可以改为 (3-3)其中,Q是不可压缩液体的体积流量速率,A为液体通过多孔材料的截面积。关节软骨的渗透率测试方法,如图3-10所示。在软骨试样的上表面施加压力,致使液体能够流通整个软骨。借助于U型管的等压原理,通过软骨后的流体能够增加右边的毛细玻璃管液体柱高度。而毛细玻璃管的液体变化率,是与通过软骨试样的液体速率有直接关系的。根据质量守恒定律,通过软骨试样的液体流量等于毛细玻璃管的液柱高度变化量,则 (3-4)其中,下表c、t分别代表软骨和毛细玻璃管,V、A分别元件的液体体积流动速率和对应的截面积。流过软骨试样的体积流量为 (3-5)毛细玻璃管的体积变化量,能够通过液柱变化的高度和时间来计算。h1、h2分别表示时刻t1和t2的毛细玻璃管液柱高度。则通过软骨试样的体积流量为 (3-6)在渗透率测试的过程中,软骨试样承受的压力梯度为 (3-7)其中,P1和Pa分别是试验时施加的外部压强和大气压强。将式(3-6)和(3-7)都代入式(3-3),得 (3-8)则式(3-8)是关节软骨渗透率测试的计算公式。因此,试验时需要测定液体粘度、液柱高度、软骨试样面积和厚度、毛细玻璃管的截面积和外部施加的压强等参数。图3-10渗透率测试的原理示意图Fig3-10 Principle schematics of a penetrating testing3.5.2试验装置 (Testing Equipment)关节软骨的渗透测量装置是由高压气瓶、充气阀、减压阀、试验阀、软骨渗透装置、溢流阀、毛细玻璃管、刻度尺和水箱等元件组成,如图3-11所示。在试验时,先打开充气阀,高压气瓶输出高压气体流到减压阀。减压阀将高压气体转化为低压气体,过一段时间后,获得稳压的低压气体。再打开试验阀,低压气体经过软骨渗透装置,致使少量液体流入到毛细玻璃管,记录刻度尺上的液柱读数。而溢流阀功能主要是在试验前调节毛细玻璃管的液柱高度,确保在试验过程中的液柱高度在刻度尺的量度范围之内。为了减少试验中的读数误差,采用数码相机记录刻度尺上的读数,确保试验结果的准确性。图3-11 渗透率测试的装置示意图Fig 3-11 Equipment schematics of a penetrating testing 图3-12软骨渗透装置的示意图Fig 3-12 Schematics of the penetrating equipment from articular cartilage软骨渗透装置实现气体进入和液体流出的功能,主要是由锁紧螺母、O型密封圈、试样夹具、多孔板、软骨试样、有机玻璃、平面夹板和铁架台等元件组成,如图3-12所示。试验时,为
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