泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金.PDF

２０１１年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２９５～２９８ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０３ ０２９５ ０４ 泡沫塑料富集 －电感耦合等离子体质谱法测定土壤中 超痕量金铂钯 王瑞敏 （国土资源部沈阳矿产资源监督检测中心，辽宁沈阳　１１００３２） 摘要：样品采用王水溶解，二氯化锡还原，泡沫塑料富集，用Ｒｅ作内标，电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤 中超痕量金、铂、钯。在盐酸－二氯化锡体系中，盐酸酸度为１５％，二氯化锡浓度为４５ｇ／Ｌ，吸附时间３０ｍｉｎ时吸 附效果明显，吸附温度为２５℃时吸附率相对稳定。方法检出限Ａｕ为０．２１ｎｇ／ｇ，Ｐｔ为０．１８ｎｇ／ｇ，Ｐｄ为０．１６ ｎｇ／ｇ，方法加标回收率Ａｕ为９１．３％～９７．８％，Ｐｔ为９２．０％～９６．７％，Ｐｄ为９６．０％～１０１．６％。该方法用于测定 国家一级标准物质，线性范围宽、重现性好，结果准确可靠，样品处理简便、快速。 关键词：金；铂；钯；二氯化锡；土壤；电感耦合等离子体质谱法；泡沫塑料富集 ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｌｔｒａＴｒａｃｅＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｉｎＴｏｐｓｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＦｏａｍ ＰｌａｓｔｉｃｓＥｎｒｉｃｈｍｅｎｔＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＷＡＮＧＲｕｉｍｉｎ （ＳｈｅｎｙａｎｇＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒｏｆＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＬａｎｄａｎｄＲｅｓｏｕｒｃｅｓ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００３２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙａｑｕａｒｅｇｉａ，ｒｅｄｕｃｅｄｂｙＳｎＣｌａｎｄａｂｓｏｒｂｅｄｂｙｔｈｅｆｏａｍｐｌａｓｔｉｃｓ．Ｔｈｅｕｌｔｒａ ２ ｔｒａｃｅＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｉｎｔｏｐｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｈａｄｂｅｅｎｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＭＳ）ｗｉｔｈＲｅａｓｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｗａｓｓｔａｂｌｅｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆ１５％ ＨＣｌ，４５ｇ／ＬＳｎＣｌａｎｄａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆ３０ｍｉｎｕｔｅｓａｔ２５℃．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｗｅｒｅ０．２１ｎｇ／ｇ， ２ ０．１８ｎｇ／ｇａｎｄ０．１６ｎｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｏｆＡｕ，ＰｔａｎｄＰｄｗｅｒｅ９３．３％－９７．６％，９２．５％－ １０２．５％ ａｎｄ９１．０％－９８．４％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｒａｐｉｄａｎａｌｙｓｉｓ，ｗｉｄｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ ａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｕ；Ｐｔ；Ｐｄ；ｓｔａｎｎｏｕｓｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｓｏｉｌ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｆｏａｍｐｌａｓｔｉｃｓ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ 铂族元素在地壳中含量甚微，分布极为分散，因此 分析技术的飞速发展，测试手段由原来的发射光谱 给分析测试带来了困难［１］。目前国内外经典的富集 法［１４］ ［１５］ 、石墨炉原子吸收光谱法 ，发展到今天的电感 方法有锍试金［１－２］、碲试金［３－４］、活性炭吸附分离富 耦合等离子体发射光谱法［１６］和电感耦合等离子体质