净煤气中痕量硫化物含量的测定.pdfVIP

第 4期 中 氮 肥 No．4 2012年 7月 M—SizedNitrogenousFertilizerProgress Ju1．2012 净煤气 中痕量硫化物含量的测定 房海超 (河南龙宇煤化工有限公司，河南 永城 476600) [中图分类号]TQ125．12 【文献标识码]B 【文章编号]1004—9932(2012)04—0062—03 我公司是采用壳牌粉煤气化技术生产甲醇的 司)； 煤化工企业 ，设计年产 甲醇 500kt，2008年投 标准气 (硫化氢和羰基硫混合气) 硫化 产 。粗煤气的净化采用鲁奇低温甲醇洗技术，要 氢体积分数 10×10。‘。，羰基硫体积分数 10× 求净煤气中总硫(主要为硫化氢，几乎无羰基硫) 10 (钢瓶 内部硫钝化处理)； 含量低于0．1×10～。传统硫化物分析方法有醋 不锈钢气体减压阀 内部硫钝化处理。 酸锌吸收法、硫化氢检测管法、气相色谱 FPD 2 色谱条件 (火焰光度检测器)法等，但这些方法都有着其 局限性，并不适合我公司净煤气 中硫化物的分 载气 氦气，纯度 99．999％，流速 2．0 析 。醋酸锌法测定低硫含量样 品时，必须通人大 mL／min； 量的样品气进行吸收，费时、费力。硫化氢检测 燃气 氢气 ，纯度 99．999％，流速 10．0 管法最低量程为 (0～5)×10～，抽气量要求为 mL／min； 500mL，成本低、操作简单，但选择性差，准 助燃气 净化空气，流速 14mL／min； 确性有待商榷 。气相色谱 FPD (火焰光度检测 尾吹气 净化空气，流速 10．5mL／min； 器)法适于分析含量在 10×10 以上硫化物的 检测器燃烧点火频率 3～4~／min； 测定。我公司采用气相色谱 PFPD (脉冲式火焰 色谱柱箱温度 80℃，恒温； 光度检测器)法测定净煤气中硫化物含量，灵 气体进样阀箱温度 80℃； 敏度高，重复性好，操作简单 。 进样 口温度 100℃； 分流比 5：1； 1 仪器与试剂 检测器温度 250℃。 安捷伦6890N气相色谱仪 全管路硫钝化， 3 PFPD检测器测原理 配 OI挥发性物质进样 口； GS—GasPro毛细管柱 柱长30m，内径0．32 PFPD采用间断式火焰燃烧 ，并将传统 的 mm ； FPD检测器的单一燃烧室分成 了了2个室 ，上室 5380PFPD脉冲式火焰光度检测器 配硫滤 为点火室，下室为燃烧室。当氢气和氧气在点火 光片 (美国0I公司)； 室引燃后，火焰延烧至燃烧室，燃至氢气和氧气 六通气体进样阀； 不足时火焰随即熄灭 ，形成火焰间歇性激发 。当 0．25mL定量环； 氢气和氧气再次进人点火室时，该过程将再次重 安捷伦2．0版色谱工作站； 复，形成脉冲式不间断