乙酸乙酯之制备课件.ppt

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—78℃的馏分。 * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * * 乙酸乙酯的制备 生物医药系精细化工专业 了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基 本操作。 一、实验目的 二、实验原理 浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯 主反应： 副反应： 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、实验试剂 冰醋酸 (6ml 0.2mol) 无水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁 四、实验装置 回流装置 蒸馏装置 分液装置 四、实验步骤 1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。 9.5ml无水乙醇 6ml冰醋酸 2.5ml浓硫酸 2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源，小 火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 3、洗涤粗产物 MgSO4 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。 4、收集产物 实验流程 无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 回流 0.5小时 蒸馏 粗乙酸乙酯 洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 干燥 无水硫酸镁 蒸馏 73—78℃ 纯乙酸乙酯 1、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后， 尽量将水相分干净。 2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形 成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。 3、实验完毕，关好水电。 操作重点及注意事项 七、问题讨论 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ * ?返回 上一内容 下一内容 回主目录 * * *