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上贝氏体 珠 光 体 理想晶体的衍射强度 1）理想晶体的衍射强度 强度： 波函数： 非理想晶体的衍射称度 波函数： 畸变后 未畸变晶体 R r r′ 图11-15 缺陷矢量R 波函数推导： 晶体缺陷衬度 由于晶体内存在缺陷而引入的附加位相角造成有缺陷区和无缺陷区各自代表的两个晶体底部衍射波振幅的差别，由此产生晶体缺陷引起的衍射衬度。 理 想 晶 体： 非理想晶体： 晶体缺陷分析 晶体缺陷的种类很多，在这里只讲位错的衍衬衬度 模型 缺陷附加角a 1、称度的产生 2、位错不可见判据 3、柏氏矢量的确定 4、位错线像和位错实际位置 位错线不可见性判据和柏氏矢量的测定 ghkl·b=0 如果选择两个g矢量作操作衍射时，位错线均不可见，则就可以列出两个方程，即 gh1k1l1·b=0 gh2k2l2·b=0 解联立方程可确定柏氏矢量b。 电镜中的位错 其它缺陷 层错 不锈纲中的层错形态 其它缺陷 单斜ZrO2中的孪晶形貌 孪晶 其它缺陷 第二相粒子 其它缺陷 析出相 晶体薄膜衍衬成像分析 内 容 材 料 薄 膜 的 制 备 薄晶体衍称成像原理 消光现象 衍衬运动学简介 薄膜组织观察 一、材 料 薄 膜 样品的 制 备 （一）薄膜样品的基本要求 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。 样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”。 薄膜样品应有一定强度和刚度， 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 （二）制备工艺 1金属薄膜的制备 从实物或大块试样上切割厚度为0.3-0.5mm厚的薄片。主要方法有：电火花线切割法和金刚石切割机切片法。 样品薄片的预先减薄。机械法和化学法 最终减薄。 目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法 直流电源 试样 薄片 往复运动 电火花线切割示意图 2.样品薄片的预先减薄 机械法： 用502胶将小薄片粘在黄铜支座上，用水磨金相砂纸磨薄至0.1mm左右的薄片。 化学抛光减薄法 化学减薄液 双喷电解抛光减薄 双喷电解抛光操作方法 装样 电解抛光减薄 清洗(数秒钟内立即清洗） 离子减薄（金属有时可以不用离子减薄） 观察和样品保管 2、陶瓷样品的制备 取样：从实物或大块试样上切割厚度为0.3-0.5mm厚的薄片。金刚石切割机切片法。 样品薄片的预先减薄。机械法 用挖坑机进行圆形片试样中心预减薄。 最终减薄。 离子减薄仪法 3、生物样品和高分子样品的制备 设备： 切片机 样品： 切片样品 生物样品的染色 三. 成像衬度 ①散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的反差 。 ②衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。 TEM衬度像： 二、薄晶体衍称成像原理 1.明场像 对薄晶体 当薄晶体中各部位（晶粒）符合Bragg条件不同时而产生的反差成为衍衬像。 ②衍衬像 ①薄：可透过e ②晶体：可衍射 各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。 取向差：e束为λ短的德布罗意波，对晶体可衍射，取向即为波与各位的θ差。 电子束散射能力强，所以ED强度XRD，几个数量级，所以衬度大 。 * 明场像： ID I0-ID ①晶体中(hkl)与入射e束成θ, ②衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上 。 利用衬度光栏挡去 ， 只有少数晶粒符合Bragg――呈暗像； 多数晶粒不符合Bragg――呈不同亮度 。 操作 ： 仅让I0-ID透射束成像 符合Bragg方程 发生衍射ID。 ID 概念：由于样品中不同晶体(或同一种晶体不同部位)衍射条件不同而造成的衬度差别，称为衍衬称度。 2.明场像的称度 各晶粒像的亮度： 称度： ** 暗场像： 中心暗场像 旁轴暗场像 位错、孪晶、 电畴、共格相。 试样 物镜 衬度光栏 (1)倾斜电子束的方法。 (2)移动衬度光栏的方法。 使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像。 使符合Bragg方程 发生衍射的晶粒成像。 3.中心暗场像 SrTiO3陶瓷 TEM暗场像 SrTiO3陶瓷 TEM明场像 0.9PMN-0.1PT中B位有序区明场像 0.9PMN-0.1PT中B位有序区暗场像 ZrO2陶瓷 概念：由于入射束和衍射束间的强烈的动力学相互作用，使得入射束强度和衍射束强度在晶体深度方向上发生周期性的变化，称这种变化的深度周期为消光距离。 三、消光距离 4.衍衬成像的消光 四、衍衬运动学基本假设 1）双光束近似