.能谱仪EDS概述.ppt

电 子 探 针 分波谱仪WDS和 能谱仪EDS。 透射电镜或扫描电镜配电子探针可实现样品形貌分析与微区成分分析的有机结合。 EDS 元素分析范围 元素范围(Be窗)：钠Na11—铀Ｕ92。 ● 氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线；锂产生的特征X射线波长太长，无法进行检测；Be的X射线产额非常低，Be窗口对Be到Ne之间元素的X射线吸收严重。 ● 现在的窗口材料可接收Be。 电子与物质相互作用 各种信息的发射深度 元素与特征X射线波长的关系 即EDS定性分析原理 √?＝ K(Z－σ) EDS定性速度快，但由于它能量分辨率低，谱峰往往重叠，必须正确判断才能获得正确的结果。用WDS和EDS联合分析，这样往往可以得到满意的结果。 X射线检出角 X射线检测方向与试样表面之间的夹角。采用高检出角减小了试样对X射线的吸收和试样表面粗糙所造成的影响。 试样要求 电子探针WDS分析需制备抛光的平试样，否则定量分析误差较大，而EDS分析可采用如颗粒、断口及不能破坏的零件等粗糙试样。虽然定量准确度较差，但许多情况下可以满足要求。 细粉末压片或块。 为了获得样品的“平均”定量结果，可使电子束扫描几个较大区域，并取不同区域的平均值。 标样要求 在微米区域内成分均匀，成分准确； 物理和化学性能稳定；在真空中电子束轰击下稳定； 颗粒直径不小于0.2mm。 EDS分析方法 点分析 ● 将电子束固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。可对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、及材料的组成（扫描多个较大区域）等分析。 点/微区定量分析 线分析 电子束沿一条线扫描时，能获得元素含量变化的线分布曲线。如果和试样形貌像对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。 线分析是一种定性分析。 沿感兴趣的线逐点测量成分，也可以获得该线的成分变化曲线。 Ti元素线扫描 面分析 将电子束在试样表面扫描时，元素在试样表面的分布能在屏幕上以不同的亮度显示出来（定性分析)，亮度越亮，说明元素含量越高。 点分析灵敏度最高，面扫描灵敏度最低,但元素分布最直观。要根据试样特点及分析目的合理选择点、线、面分析方法。 * K系激发：L3层向K层跃迁Kα1，M层向K层跃迁Kβ。 定量分析的基本原理 试样中A元素的相对含量CA与该元素特征X射线的强度IA (X射线计数)成正比: CA∝IA， 如果在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和标样中A元素的同名X射线(如Kα)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA: ? CA =（ZAF） EDS 1 EDS 2 元素 重量％ 原子％ 重量％ 原子％ O 47.60 60.50 47.04 59.96 Al 52.40 39.50 52.96 40.04 Total 100.00 100.00 100.00 100.00 分析线 Fe、Cr、Al、Si线分布 Al X射线像 Al-Mg合金 SEI （深蚀） Mg X射线像 富Mg相