分步滴定法测定草酰氯的含量.PDFVIP

分步滴定法测定草酰氯的含量 吴 ，林 萍 　 　 （江苏先声药业有限公司，南京 ２１００４２） 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５５．２ Ｂ １００１４０２０２０１４１０１３０７０２ 　　　 　　　 草酰氯为常用的有机合成酰化试剂，性质活泼， 通过上述两个反应式中盐酸滴定液的体积差即 　　 　　 遇水和醇强烈反应，不宜直接测定其含量。目前，文 可以算出ＨＣＯ３－ 的物质的量，即草酰氯的物质的 献报道草酰氯的测定方法主要有两种，一种是色谱 量，从而计算草酰氯的含量。 法，草酰氯与乙醇反应生成乙酸二乙酯，用气相色谱 １．２ 仪器与试剂 　 ［］ １ 酸式滴定管。 法测定其衍生化后的产物 ，此方法需要控制衍生 ２５ｍＬ 化的条件，且对仪器要求高；另一种为容量法，利用 草酰氯母液：移取无水四氢呋喃 ４０ｍＬ至 ［］ ２ 容量瓶中，称其质量（ ），快速加入草酰氯约 草酰氯与醇反应生成盐酸，用电位滴定法测定 其 ５０ｍＬ 犿１ 含量，该方法所用溶剂均为有机试剂，且需要将草酰 ，具塞后称其质量（ ），两次质量的差（ ５ｍＬ 犿 犿 － ２ ２ 氯快速密封在玻璃球中操作，步骤比较繁琐。本工 犿１）即为草酰氯的质量，加入无水四氢呋喃至刻度， 作采用草酰氯与过量氢氧化钠溶液反应生成碳酸 摇匀后备用。 ［］ ３ －１ 钠，利用盐酸滴定碳酸根有两个化学计量点 ，分步 酚酞指示剂： · ，称取酚酞 ，加乙醇 １０ Ｌ １ ｇ ｇ 进行滴定，完成对草酰氯的测定。所建方法除配制 １００ｍＬ溶解。 草酰氯母液的溶剂需有机试剂（无水四氢呋喃）外， －１ 甲基橙指示剂： · ，称取甲基橙 ，加 １ Ｌ ０．１ ｇ