火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案.doc

化学与环境学院 分析化学实验报告 火焰原子吸收法测定毛发中锌含量 理综二班 陈文友 20120004020 【摘要】 锌在人体新陈代谢中起到很大作用，能参加许多酶的合成，促进人体发育。使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，材料易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点，最低检出限0.01mg/kg，RSD为1.38%。 ? 【关键词】 原子吸收光谱法；头（毛）发；锌 【引言】 微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。 头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。因此，近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。而锌是生物体必需的微量元素，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。 测量人体中锌的方法，近年来有很多相关研究和报道，一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法，但容易引起病患者的痛苦，所以，我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究，与其他方法比较，该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： A=KLN 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000k时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的试验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比，因此上式可表示为： A=K,C 人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长的光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。 【仪器与试剂】 （1）仪器： TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶；电热板；烧杯（100mL、500mL）；容量瓶（50mL?8只，100mL1只）；10mL量筒2个；吸量管（5mL）1支；吸量管（1mL）1支；不锈钢剪刀1把；分析天平1台；玻璃棒1根；普通玻璃漏斗2个；三角瓶2个。 （2）试剂： 醋酸锌（用于配制50μg/mL的Zn? 【实验内容与步骤】 （1）样品的采集与处理 1.1 样品的采集 用不锈钢剪刀剪取0.5g距发根1-3cm处的发样，于一500mL烧杯中用洗手液搓洗发样，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程重复3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。 1.2 样品的处理 发样用去离子水冲洗三次后置于烘箱中在100℃下干燥3小时。将烘干后的发样用不锈钢剪刀剪碎至每根0.5cm左右，然后于分析天平中称取两份0.1000g发样作为待分析样品。 称取0.1000g待分析样品全部转移到三角烧瓶内，用量筒分别量取10mL硝酸溶液和3mL过氧化氢溶液(配比大概为3:1)加入待测样品中。在三角烧瓶上放置一个普通漏斗，防止消解过程出现暴沸，置于电热板上加热将待分析样品消解。同时，做一个不加样品的空白对照。消解完成后，将做空白对照实验的三角瓶里面的液体全部转移至一个50mL的洁净容量瓶中。将两个装有分析样品的三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容量瓶中，分别定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。 （2）标准系列溶液的配制 2.1 制备1000μg/mL的Zn 的标准溶液50mL： 称量醋酸锌固体0.1403g置于50mL烧杯中用少量1%硝酸溶液使其溶解，并全部转移入50mL洁净容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。2.2?制备50μg/mL的Zn?的标准溶液50mL：?用5mL的移液管移取2.5mL1000μg/mL的锌标溶液至50mL洁净容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀盖上瓶塞，放好备用。2.3?制备系列Zn的标准溶液用1mL的移液管在5只50mL洁净容量瓶中分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL50μg/mLZn的标准溶液，分别加1%硝酸溶液定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。 分析线/nm 213.9 负高压/V 367 狭缝/nm 0.4 灯电流/mA 3 燃烧器流量/ ml/min 1200 燃烧器高度/nm 6 乙炔/MPa 0.075 空气/MPa 0.24 【备注：安装Zn空心阴极灯，用去离子水调节仪器的吸光度为零，按由稀到浓的次序测量标准系列溶液的吸光度，再测量空白对照和未知试样的吸光度。】 【数据处理与结果讨论】 1、实验结果 样品 项目 标准系列溶液 空白对照组 待测分析样品1 待测分析样品2 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 浓度C/ug/mL 0